ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 4698.28—2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第28部分：量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-Part 28 : Determination of ruthenium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-09-29发布 2018-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4698.28—2017 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法； —一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硼量的测定姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法； 一第7部分：氧量、氮量的测定惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光 度法； 一第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：锆量的测定 EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法： 第15部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 一第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法； 一第21部分：多元素杂质量的测定原子发射光谱法； 第22部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法； 第26部分：钨量和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第28部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第28部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、北京有色金属研究总院、广州 有色金属研究院、朝阳金达钛业股份有限公司、宝钛集团有限公司、遵义钛业股份有限公司。 本部分主要起草人：周恺、孙宝莲、李波、董歧、李、杨军红、佟伶、王立、王津、王彩华、李虹昭、 刘伟、白焕焕、罗策、杨再江、罗霖。 1 GB/T4698.28—2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第28部分：量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钉量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钉量的测定，测定范围：0.05%~0.50%。 2 方法提要 采用盐酸、氢氟酸、硝酸混酸，于150℃的高压消解罐中保温2h溶解试料。使用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中钉的发射强度，由工作曲线得到钉的质量浓度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3 氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.4 盐酸（1+1)。 3.5 硝酸（1十1）。 氢氟酸(1+1)。 3.7 过氧化氢：30%溶液。 3.8金属钛（wT≥99.9%，wR<0.001%）。 3.9 9钉标准贮存溶液：称取0.1000g金属钉粉（Ru≥99.99%）置于玻璃封管中，加人8mL盐酸 （3.1），1mL过氧化氢（3.7），封管后放于特制的钢弹中，在250℃溶解24h，冷却开管后转入100ml 容量瓶中，补加10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。 3.10钉标准溶液：移取10.00mL钉标准存溶液（3.9）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.1）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钉。 3.11氩气：体积分数≥99.99%。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm（200nm处）。 4.2元素推荐分析线波长240.272nm。 5试样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行 1 GB/T 4698.28—2017 6分析步骤 6.1试料 准确称取0.20g（第5章）试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料相同量的金属钛（3.8），随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加人10mL盐酸（3.4），2mL氢氟酸（3.6），1mL硝酸 （3.5），于烘箱中150℃消解2h，取出，冷却至室温。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1称取0.20g金属钛（3.8)6份于一组100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.4），2mL氢 氟酸（3.6），1mL硝酸（3.5）低温溶解后，取下，冷却至室温，移入一组100mL塑料容量瓶中。 6.5.2依次加人0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL钉标准溶液（3.10），用水稀释至 刻度，混匀。 6.6测定 将系列标准溶液（6.5.2）引入电感耦合等离子体原子发射光谱中，输人根据试验所选择的仪器最佳 测定条件。在选定波长处，测定系列标准溶液中钉元素强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时， 即可进行分析试液（6.4）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出钉元素的质量浓度。 7分析结果的计算 钉的质量分数以WRu计，按式（1)计算： (p-po).VX10-6 ×100% WRu .(1) m 式中： d 从工作曲线上查得的试液中钉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P。——从工作曲线上查得空白溶液中钉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V—试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 GB/T 4698.28—2017 性内插法求得 表 1 重复性限 WR/% 0.10 0.25 0.45 r/% 0.01 0.02 0.03 8.2 再现性 在再现性限条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用 线性内插法求得。 表2 再现性限 WR/ % 0.10 0.25 0.45 R/% 0.02 0.03 0.04 9 试验报告 试验报告包括以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。