ICS 77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 4698.5—2017 代替GB/T4698.5—1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐 分光光度法和电感耦合等 离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-Part 5:Determination of molybdenum content-Thiocyanate spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4698.5—2017 前言 GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分： 第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：铁量的测定； 一第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第4部分：锰量的测定高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第7部分：氧量、氮量的测定； 一第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）； 第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）； 第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第14部分：碳量的测定； 一第15部分：氢量的测定； 第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法； 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法 第22部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法； 第26部分：钮量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第5部分 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本部分代替GB/T4698.5一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼 量》。 本部分与GB/T4698.5—1996相比主要变化如下： 删除了“引用标准”（1996年版的第2章）； 保留分光光度法，测定范围由“0.10%~12.00%”扩大至0.10%~16.00%”，增加了试样条款 （见2.4）和精密度条款（见2.7，1996年版的第8章）； 增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.10%～16.00%（见第3章）； 增加了试验报告条款（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T 4698.5—2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司、国标（北 京）检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、广东省工业分析检测中心、遵义钛业股份有限 公司、金堆城钼业股份有限公司、遵宝钛业有限公司。 本部分主要起草人：杨平平、刘雷雷、李波、孙宝莲、王晓艳、刘婷、孔令臣、罗策、李剑、李海燕、 刘厚勇、陈映纯、罗韶伟、李满芝、刘丽媛、孙爱平、李雅民、陈玉凤、杨光、张天姣、张小琴、熊晓燕、 秦军荣、张永进、翟昕薇、张瑾洁、李华、谢明明、刘延波、杨再江、杨学新。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： GB/T4698.5—1996。 Ⅱ GB/T 4698.5—2017 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第5部分：钼量的测定硫氰酸盐 分光光度法和电感耦合等 离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定。测定范围：0.10%～16.00%。方法一为仲裁分 析方法。 2方法一硫氰酸盐分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸溶解。在硫酸介质中，以铜（IⅡ）为催化剂，用硫脲将钼（И）还原成钼（），钼（）与硫 氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度。 2.2 2试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 SAC 2.2.2硫酸（1+1）。 2.2.3硫氰酸钾溶液（500g/L）。 2.2.4硫酸铜溶液（20g/L）。 2.2.5硫脲溶液（100g/L）。 2.2.6钛基体溶液：称取0.500g金属钛（T≥99.95%，M<0.001%）于150mL烧杯中，以下按 2.5.4.1进行。此溶液1mL含2mg钛。 2.2.7钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（wMo≥99.95%）于400mL烧杯中，加人50mL硫酸 （2.2.2）、30mL硝酸（2.2.1），盖上表面皿，加热使其完全溶解并继续加热至冒硫酸烟，冷却，加入50mL 水，加热使盐类溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 匀。此溶液1mL含100μg钼。 2.3仪器 分光光度计。 2.4试样 按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。 1 GB/T 4698.5—2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样（2.4），精确至0.0001g。 表1试料量与分取试液体积 钼的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/ml 0.10~1.00 0.50 20.00 >1.00~5.00 0.20 10.00 >5.00~10.00 0.20 5.00 >10.00~16.00 0.10 5.00 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加人40mL硫酸（2.2.2），盖上表面皿，加热至试料溶解， 滴加硝酸（2.2.1）至溶液清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。将试液移入250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 2.5.4.2按表1分取试液于100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL。 2.5.4.3加人20mL硫酸（2.2.2），冷却，加入4mL硫氰酸钾溶液（2.2.3）、1mL硫酸铜溶液（2.2.4）、 10mL硫脲溶液（2.2.5），每加人一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置20min。 2.5.4.4将部分试液移人1cm吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长465nm处测量其 吸光度，从工作曲线上查得相应的钼量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液（2.2.8）分别 置于一组100mL容量瓶中，各加人与分取试液中钛量相当的钛基体溶液（2.2.6），用水稀释至60mL， 以下按2.5.4.3条进行。 2.5.5.2移取部分溶液于1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长465nm 处测量其吸光度，以钳量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 2.6分析结果的计算 钼量以钼的质量分数以WM计，按式（1）计算： m1 : V,X 10-6 WMo= X100% .....(1) mo. V 式中： mi- 自工作曲线上查得的试液中钼量，单位为微克（ug）； 2