ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.18—2003 代替GB/T5009.18—1996 食品中氟的测定 Determination of fluorine in foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.18—2003 前言 本标准代替GB/T5009.18一1996《食品中氟的测定方法》。 本标准与GB/T5009.18一1996相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中氟的测定》； 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法、第三法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所 负责起草。 第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草。 本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T5009.18—2003 食品中氟的测定 1范围 本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法 本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而文未经灰化的试样（如 花生、肥肉等）。 本方法检出限：第一法为0.10mg/kg，第二法为1.25mg/kg。 第一法扩散-氟试剂比色法 2原理 氟试剂（茜素氨羧络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增天而加深，用或不 用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。 3试剂 本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。 3.1丙酮。 3.2硫酸银-硫酸溶液（20g/L）：称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸（3+1)中。 3.3氢氧化钠-无水乙醇溶液（40g/L）：取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mL。 3.4乙酸溶液（1mol/L）：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL。 3.5茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液（40g/L）使其溶 解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液（3.4）调节pH为5.0（红色），加水稀释至500mL，置冰箱内保存。 3.6乙酸钠溶液（250g/L）。 3.7硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸，用少量乙酸溶液（3.4）溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液 （250g/L）调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存。 3.8缓冲液（pH4.7）：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调 节pH为4.7.然后加水稀释至500mL。 3.10硝酸镁溶液（100g/L）。 3.11氢氧化钠溶液（40g/L)：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。 3.12氟标准溶液：准确称取0.2210g经95℃~105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移人100mL容 量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。 3.13氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每 毫升相当于5.0uμg氟。 3.14圆滤纸片：把滤纸剪成Φ4.5cm，浸于氢氧化钠（40g/L)-无水乙醇溶液，于100℃烘干、备用。 4仪器 4.1塑料扩散盒：内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈（盛放氢氧化钠吸收液用）， 盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用。