ICS 77. 100 H 11 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 4702.2—2008 代替GB/T4702.2—1984 金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法 Chromium metal Determination of silicon content- The perchloric acid gravimetric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAG GB/T 4702.2—2008 前言 本部分代替GB/T470Z.2—1984《金属铬化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》。 本部分与GB/T4702.2—1984比较，主要不同如下： 标准中增加了警告用语； 增加了“规范性引用文件”和“试验报告”部分。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司。s 本部分主要起草人：黄燕、邓志红、李龙龙、王艳容。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4702.2—1984。 GB/T4702.2—2008 金属铬硅含量的测定 高氯酸重量法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分规定了高氯酸重量法测定金属铬中硅含量。 本部分适用于金属铬中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.10%～0.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3高氯酸重量法 3.1原理 试样用盐酸分解，经高氯酸冒烟处理，使硅生成不溶性硅酸。过滤灼烧后，称量。用氢氟酸进行处 理，使二氧化硅挥发后，灼烧称量，由两次称量之差计算硅含量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 3.2.1高氯酸，pl.67g/mL。 3.2.2氢氟酸，pl.15g/mL。 3.2.3过氧化氢.pl.10g/mL。 3.2.4硫酸，1十3。 3.2.5盐酸，1+5。 3.2.6盐酸，1+10。 3.3仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 3.4取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 3.5分析步骤 3.5.1试样量 称取3.000g试料，准确至0.0001g。 3.5.2空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.3测定 3.5.3.1将试料（3.5.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，加人60mL盐酸（3.2.5）加热分解。加人 40mL高氯酸（3.2.1)加热至冒烟，持续加热15min~20min。放置冷却，加人约150mL温水使可溶 性盐类溶解，缓慢滴加25mL～30mL过氧化氢（3.2.3）使铬还原。煮沸约1min，立即用慢速定量滤纸 进行过滤，沾附于烧杯壁上的残留物用擦棒擦洗移于滤纸上，先用温盐酸（3.2.6）洗涤4次～5次，再用 1