ICS 77. 120. 99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.13—2008 代替GB/T4324.13~4324.14—1984 钨化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten- Determination of calcium content- The inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4324.13—2008 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为27个部分： GB/T4324.1 钨化学分析方法 铅、量的测定 方波极谱法： GB/T 4324.2 钨化学分析方法 铋量的测定碘化钾-马钱子碱分光光度法； GB/T 4324.3 钨化学分析方法 锡量的测定 聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮分光光度法； GB/T 4324.4 钨化学分析方法 量的测定 孔雀绿分光光度法； GB/T 4324.5 钨化学分析方法 砷量的测定 钼蓝分光光度法； GB/T 4324.6 钨化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； GB/T 4324.7 钨化学分析方法 钻量的测定 钻试剂分光光度法； GB/T 4324.8 钨化学分析方法 镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸 收光谱法和丁二酮重量法； GB/T 4324.10 钨化学分析方法 铜量的测定 新铜试剂分光光度法； GB/T 4324.11 钨化学分析方法 铝量的测定 铬天青S分光光度法； GB/T 4324.12 钨化学分析方法 硅量的测定 氯化-硅钼蓝分光光度法； GB/T 4324.13 钨化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T 4324.15 钨化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子 发射光谱法； GB/T 4324.17 钨化学分析方法 钠量的测定 原子吸收光谱法； GB/T 4324.18 钨化学分析方法 钾量的测定 原子吸收光谱法； GB/T 4324.19 钨化学分析方法 钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； GB/T 4324.20 钨化学分析方法 钒量的测定 钼试剂分光光度法； GB/T 4324.21 钨化学分析方法 铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； GB/T 4324.22 钨化学分析方法 锰量的测定 甲醛分光光度法； GB/T 4324.23 钨化学分析方法 硫量的测定 燃烧-电导法； GB/T 4324.24 钨化学分析方法 磷量的测定 铍为载带沉淀剂-钼蓝分光光度法； GB/T 4324.25 钨化学分析方法 氧量的测定 惰气熔融库仑滴定法； GB/T 4324.26 钨化学分析方法 氮量的测定 奈式试剂分光光度法； GB/T 4324.27 钨化学分析方法 碳量的测定 燃烧-库仑滴定法； GB/T 4324.28 钨化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； GB/T 4324.29 钨化学分析方法 氯化挥发后残渣量的测定重量法； GB/T 4324.30 钨化学分析方法 灼烧损失量的测定 重量法 本部分为GB/T4324的第13部分。 本部分代替GB/T4324.13—1984《钨化学分析方法 乙二醛双（2-羟基苯胺）光度法测定钙量》和 GB/T4324.14一1984《钨化学分析方法原子吸收光度法测定钙量》。 本部分与GB/T4324.13—1984和GB/T4324.14—1984相比主要变化如下： 测定方法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法，取消了乙二醛双（2-羟基苯胺）分光光度法 和原子吸收分光光度法； 增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T 4324.13—2008 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。 本部分由中南大学粉末冶金研究院参加起草。 本部分主要起草人：熊静、郭鹏、张江峰。 本部分主要验证人：奉冬文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -—GB/T4324.13—1984.GB/T4324.14—1984。 GB/T4324.13—2008 钨化学分析方法 钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中钙含量的测定 方法。 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中钙含量的测 定。测定范围：0.0003%~0.050%。 2方法提要 钨粉、钨条、细（中）颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢及氨水分解；三氧化钨、钨酸、仲钨 酸铵、偏钨酸铵用氨水分解；紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氨水分解。用过氧化氢、柠檬酸络 合钨，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定钙量 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水。 3.1过氧化氢（pl.10g/mL）。 3.2氨水（1十1)，用MOS级氨水配制。 3.3柠檬酸溶液（500g/L）。 3.4钙标准贮存溶液：称取0.1399g预先经900℃灼烧1h的氧化钙（氧化钙的质量分数不小于 99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（1+1），盖上表面皿，加热至完全溶解，冷却至室温。 将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钙。 3.5钙标准溶液：移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg钙 3.6钨基体：钙的质量分数小于0.0001%。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 5试样 5.1条应粉碎并通过125um筛网。 5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm，中颗粒碳化钨平均粒度大于3μm~9μm，粗颗粒碳化钨 平均粒度大于9μm 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g~1g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 1