ICS 77. 100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T 3654.2—2008 代替GB/T3654.2—1983 锯铁 铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法 FerroniobiumDetermination of copper content- The neocuproine-choroform extraction photometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3654.2—2008 前言 本部分代替GB/T3654.2—1983《锯铁化学分析方法 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量》。 本部分与GB/T3654.2—1983相比较主要进行了以下修改： 试料量由0.50g调整为根据含量不同分别为0.50g和1.00g； 一试液分取量由10mL调整为根据含量不同分别为25mL、10mL和5mL； 一增加标准溶液1mL含5.00μg铜。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：袁萍、高玉敏、毕军。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 3654.2—1983。 GB/T3654.2—2008 铁铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分规定了用新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定锯铁中铜的含量。 本部分适用于锯铁中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0040%0.18%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用酸分解，在柠檬酸存在下，以盐酸羟胺还原铜至一价后，在pH=5～7的条件下，新亚铜灵与 铜生成不溶性黄色络合物，用三氯甲烷萃取后，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硝酸.pl.42g/mL。 4.2氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3 三氯甲烷。 4.47 硫酸，1十1。 4.5 氢氧化铵，1十1。 4.6 柠檬酸溶液，300g/L。 4.7 盐酸羟胺溶液，100g/L。 4.8 硼酸溶液，50g/L。 4.9新亚铜灵（2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲）乙醇溶液，1g/L。 4.10铜标准溶液 4.10.1称取0.5000g铜（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（4.1)，溶解后加人 刻度，混匀。此标准溶液1mL含0.50mg铜 4.10.2移取5.00mL铜标准溶液（4.10.1），置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准 溶液1 mL含 5. 00 μg铜。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备。 1 GB/T3654.2—2008 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试料应通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 铜含量/% 试料量/g 试液分取量/（mL/mL） 0.004 0~0.020 1.00 25/100 >0.020~0.070 1. 00 10/100 >0.070~0.15 0.50 10/100 >0.15~0.18 0.50 5/100 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定4g 7.3.1将试料（7.1)置于铂血中，加入10mL硝酸（4.1）、5mL氢氟酸（4.2）,加热溶解试料后，继续加 热至溶液与皿壁接触处刚刚出现锯酸时，取下，加人10mL硫酸（4.4），摇匀。加热至锯酸溶解后，取下 稍冷，加入40mL柠檬酸溶液（4.6），微热使溶液澄清，取下，加入5mL硼酸溶液（4.8），冷却至室温，移 入100mL容量瓶中，用柠檬酸溶液（4.6）稀释至刻度，混匀 7.3.2移取试液（按表1选取），置于150mL分液漏斗中，加水补至40mL，加入5mL盐酸羟胺溶液 （4.7)，混匀。用氢氧化铵（4.5)慢慢调节至pH=57.加人5mL新亚铜灵乙醇溶液（4.9），混匀，放置 1 min. 7.3.3加入10.0mL三氯甲烷（4.3），振荡1min，静置分层，将部分有机相干过滤于2cm比色皿中， 以三氯甲烷（4.3）为参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度 7.3.4减去随同试料空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出相应的铜量。 7.4校准曲线的绘制 移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铜标准溶液（4.10.2），分别置 于150mL分液漏斗中，分别加水补至30mL，加人10mL柠檬酸溶液（4.6）、5mL盐酸羟胺溶液 （4.7），用氢氧化铵（4.5）慢慢调节至pH=5～7，加人5mL新亚铜灵乙醇溶液（4.9），混匀，放置1min， 以下按7.3.3进行。减去随同试料空白试验的吸光度，以铜量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准 曲线。 8结果的计算 按式（1）计算铜的含量（质量分数）： m w(Cu)(%) = X 100 :(1) moXr 式中： mt 从校准曲线上查得的铜量，g； 试料量，g； 试液分取比。 2 GB/T3654.2—2008 允许差 9 实验室之间铜含量分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 % 铜含量（质量分数） 允许差 0. 004 0~0.010 0. 001 5 >0.010~0.025 0.003 >0.025~0.050 0.005 >0.050~0.100 0.008 >0.100~0.180 0.015 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 5Z14