ICS 71. 080. 01 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3396—2002 工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定 电化学法 Ethylene and propylene for industrial use- Determination of trace oxygen Electrochemical method 2002-10-15发布 2003-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T 3396—2002 前言 本标准是对GB/T3396一1982《聚合级乙烯、丙烯中微量氧的测定 原电池法》的修订。 本标准对原标准的主要修订内容为：以膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法代替原标准的普通 原电池方法。 本标准自实施之日起，同时替代GB/T3396一1982。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化委员会石油化学分技术委员会归口。 本标准由中国石化扬子石油化工股份有限公司、上海石油化工研究院共同起草。 本标准主要起草人：吴晨光、王川、柯厚俊、丁大喜 本标准于1982年12月首次发布。 I 中华人民共和国国家标准 工业用乙烯、内烯中微量氧的测定 GB/T3396—2002 电化学法 代替GB/T3396—1982 Ethylene and propylene for industrial use- Determination of trace oxygen Electrochemical method SZG 1 范围 本标准规定了测定气态乙烯或丙烯中微量氧的膜覆盖原电池电化学法和电解电化学法 本标准适用于测定工业用乙烯、丙烯中含量不小于1mL/m的微量分子氧。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682一1986分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T13289—1991工业用乙烯液态和气态采样法（neqISO7382：1986） GB/T13290—1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法（neqISO8563：1987） 3方法提要 3.1膜覆盖原电池电化学法 当气体以恒定速率流经装有膜覆盖原电池（燃料电池）的测量室时，气体中的氧分子扩散透过原电 池表面覆盖的聚合物薄膜，在不活泼金属制成的阴极发生还原反应，氧分子从外电路得到电子： O2+2H20+4e→40H 同时铅阳极被含水胶状电解质中的KOH腐蚀发生氧化反应，向外电路输出电子： 2OH-+Pb→PbO+H,O+2e 原电池总反应为： 2Pb+O,=-2PbO 外电路产生的电流的大小与气体中氧的分压成比例，在总压恒定时，电流与气体中氧的浓度成 比例。 3.2电解电化学法 当气体以恒定速率流经电解电化学法仪器的测量室时，气体中的氧分子扩散透过多孔材料进人装 有氢氧化钾电解液的电解池中，在外加直流电压的驱动下，氧分子在由铂、金或石墨制成的阴极发生还 原反应，氧分子从外电路得到电子 O,+2H,0+4e→40H 同时电解质中的OH-在性阳极表面发生氧化反应，向外电路输出电子： 40H-→02+2H,0+4e 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-10-15批准 2003-04-01实施 1 GB/T 3396—2002 反应不消耗阳极材料，反应产生的分子氧透过阳极附近的多孔材料排出。电解电流的大小与样品气 体中氧的浓度成正比。 4仪器和材料 4.1常用实验室仪器； 4.2测氧仪 4.2.1膜覆盖原电池法测氧仪：由测量室、原电池、放大器、温度补偿单元、读数表等部分组成，测氧仪 的检测限应低于1mL/m。原电池的结构示意图见图1，原电池的阴极由非活泼金属制成，如银、金、铂， 阳极由铅或锌制成。原电池内部装有保持湿润状态的胶状电解质 4.2.2电解法测氧仪：由电解池、读数表等部分组成，仪器示意图见图2。 多孔金阴极 聚四氟乙烯 /塑料获膜 碱性胶状小 解质 消耗性阳极 材料 图1典型原电池示意图 电解池盖 心解液 样品气入口 氧气出口- 一样品气出几 非消耗性阳极 情性闪极 图2电解法测氧仪示意图 2 GB/T 3396—2002 4.3流量计：0.1L/min~2L/min； 4.4螺旋不锈钢毛细管：内径1mm~2mm，长2m~4m； 4.5增湿器：容器中装有塑料筒，其上绕有长1m、内径1mm、外径2mm的硅胶管，见图3；在组装增 湿器前，先用氮气吹扫硅胶管和容器内部数分钟，然后装满蒸馏水，拧紧隔垫螺帽； 4.6水浴：控制温度30C~50C； 4.7蒸馏水：符合GB/T6682三级水的要求，使用前通氮气脱氧； 4.8高纯氮气：纯度的体积分数不低于99.999%，氧含量小于5mL/m； 4.9标准气体：含氧量已知的惰性气体（如氮气或氩气）。 螺帽 面玻璃按口 蒸馏水 硅胶管 塑料件 图3增湿器 5采样 按GB/T13289和GB/T13290的技术要求采取样品。 6测定步骤 6.1仪器连接（见图4) 6.1.1测量装置的管线连接 为防止大气中的氧渗透到气路中，所有的连接管线都应为不锈钢材质。在测量装置的出口处，需连 3