ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 3653.4—2008 代替GB/T3653.4—1988 硼铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 FerroboronDetermination of aluminium content- EDTA titrimetric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3653.4—2008 前言 本部分代替GB/T3653.4—1988《硼铁化学分析方法 EDTA滴定法测定铝量》。 本部分与GB/T3653.4—1988比较，主要不同如下： 标准中增加了警告用语； 增加了“规范性引用文件”和试验报告”部分。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：吴丽玉、孙岩、高玉敏、袁萍、袁冬雪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3653.4—1988。 GB/T3653.4—2008 硼铁铝含量的测定 EDTA滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了EDTA滴定法测定硼铁中铝含量 本部分适用于硼铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%~8.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T.4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解，滤出残渣后，滤液于盐酸介质中，用甲基异丁基酮将铁离子除去。残渣用 焦硫酸钠熔融，浸出后与主液合并，再用氢氧化钠将铝和锰及残余铁等杂质分离，加人过量的EDTA， 在pH5.5的条件下，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA后，加人氟化钠释放与铝 络合的EDTA，再用硫酸铜标准溶液回滴，根据标准溶液消耗量，计算铝的百分含量 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 4.1焦硫酸钠，固体 4.2氢氧化钠，固体。 4.3 硝酸，pl.42g/mL。 4.47 高氯酸，pl.67g/mL。 4.5 氢氟酸，pl.15g/mL。 4.6盐酸.pl.19g/ml。 4.7甲基异丁基酮。 4.8 过氧化氢，pl.10g/mL。 4. 9 盐酸1+1。 4.10 0盐酸，7+5。 4.11盐酸，5+95。 4.12氟化钠溶液，50g/L。 4.13氢氧化钠溶液，100g/L。 4.14氢氧化钠溶液，5g/L。 加人9mL冰乙酸（pl.05g/mL），用水稀释至1000mL，混匀 1 GB/T3653.4—2008 4.16铝标准溶液：称取0.2000g金属铝（不小于99.98%）置于250mL烧杯中，加入5mL水，分次 温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.20mg铝。 4.17硫酸铜标准滴定溶液，0.01mol/L。 4.17.1配制：称取2.50g硫酸铜（CuSO.·5HzO），置于300mL烧杯中，加入适量水溶解后，移入 1000mL容量瓶中，加入1滴～2滴硫酸（pl.84g/mL），以水稀释至刻度，混匀。 4.17.2标定：移取20.00mLEDTA标准溶液（4.18），置于300mL锥形瓶中，加人50mL水，2滴酚 指示剂（4.19），滴加氢氧化钠溶液（4.13）至红色，再用盐酸（4.9）中和至恰好无色、并过量1滴～ 2滴，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.15），加热至沸，取下，趁热加人8滴10滴PAN指示剂 （4.20）用硫酸铜标准溶液（4.17.1）滴至清亮的紫红色。 按式（1)计算硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数： K=V .(1) 式中： K一硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准滴定溶液的体积比例系数； Vi—一移取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2——滴定所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.18EDTA（二水合乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液（0.01mol/L）： 4.18.1配制：称取3.7226gEDTA，置于300mL烧杯中，加人适量水溶解后，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 4.18.2标定：移取15.00mL铝标准溶液（4.16），置于400mL锥形瓶中，加人80mL水、20.00mL EDTA标准滴定溶液（4.18），滴加2滴酚酞指示剂（4.19），用氢氧化钠溶液（4.13)中和至红色，再用盐 酸（4.9）中和至恰好无色，并过量1滴～2滴，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.15），煮沸2min~ 3min，取下按分析步骤（7.3.6)进行。 标定的同时做试剂空白。 按式（2)计算EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度： ..(2) K(V -V.) 式中： T—EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； 0.0002— 铝标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V：一一移取铝标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一加氟化钠后回滴时所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； K一硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数。 4.19酚酰指示剂溶液.称取0.5g酚酰溶解于600mL乙醇中，加入40mL水，混匀 4.20PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］指示剂溶液，PAN乙醇饱和溶液（静置后倾取上部清液备用）。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试料应通过0.088mm筛孔。 2 GB/T3653.4—2008 7分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试料，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于铂皿中，加人2mL~3mL水，滴加5mL硝酸（4.3)待激烈反应停止后，加入 2mL氢氟酸（4.5）、5mL高氯酸（4.4），加热溶解，并蒸至1mL~2mL，冷却，加入10mL盐酸（4.9）， 加热溶解盐类，取下趁热用定量滤纸过滤于250mL烧杯中，残渣用热盐酸（4.11）洗涤5次～6次，再用 水洗2次~3次。 7.3.2将滤液加热蒸发至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（4.10），溶解盐类，用盐酸（4.10）洗入 125mL梨形分液漏斗中，加入25mL甲基异丁基酮（4.7），振荡2min，静止分层后，将水相放人原烧杯 中，再于分液漏斗中加人10mL盐酸（4.10），振荡20S，静止分层后，将水相放人原烧杯中，弃去有机 相。于烧杯中加入3mL硝酸（4.3）、5mL高氯酸（4.4），加热蒸至糖浆状，冷却，加人10mL盐酸 （4.11）、5滴过氧化氢（4.8），加热溶解盐类，冷却（做为主液）。 2g焦硫酸钠（4.1），烘去水分后，于800℃～900℃熔融5min，取出冷却，加入15mL热水于铂埚中， 加热浸出熔块，洗人原烧杯中与主液合并。 2min，取下；趁热用定量滤纸过滤于500mL锥形瓶中，用热的氢氧化钠溶液（4.14）洗净烧杯，再将沉 淀洗涤7次～8次，弃去沉淀。 7.3.5于滤液中，加入过量10mL~15mLEDTA标准滴定溶液（4.18）、2滴酚酞指示剂（4.19），用盐 酸（4.9）中和至恰好无色，并过量1滴～2滴，加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.15），煮沸2min~ 3 min,取下。 7.3.6加人7滴～8滴PAN指示剂（4.20），趁热用硫酸铜标准滴定溶液（4.17)滴定至清亮的紫色，加 入15mL氟化钠溶液（4.12），煮沸2min~3min，取下，补加3滴~5滴PAN指示剂（4.20），趁热用硫 酸铜标准滴定溶液（4.17)滴定至清亮的紫色为终点。 8结果的计算 按式（3）计算铝的质量分数： .(3) m 式中： T——EDTA标准滴定溶液对铝的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； K——硫酸铜标准滴定溶液换算为EDTA标准滴定溶液的体积比系数； V，一试液加氟化钠后回滴所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V (mL); m——试料量，单位为克(g）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。