ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.9—2017 代替GB/T1819.9—2004 锡精矿化学分析方法 第9部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 9:Determination of tungsten trioxide content- The thiocyanate spectrophotometric method 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.9—2017 前言 第1部分：水分的测定 热干燥法； 第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第3部分：铁量的测定 硫酸铺滴定法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、、锑、、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1819.9一2004《锡精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法》。 本部分与GB/T1819.9一2004相比，主要有如下变动： 测定范围由原来的"0.020%~25.00%”修改为0.050%~35.00%”； 方法提要中增加了干扰元素的允许量描述； 还原剂由三氯化钛-氯化亚锡改为三氯化钛； 修改了三氧化钨标准溶液的配制内容； “注1～注4”内容归并至相应条款； 量化了6.4.2中的含钙量； 增加了6.4.2中含氟量高的试样处理方法； 一工作曲线由原来的3条曲线改为2条，并对适用范围作了相应调整； 对精密度内容进行了修改； 增加了“试验报告”条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 1 GB/T 1819.9—2017 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、云南锡业集团（控 股）有限责任公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院， 本部分主要起草人：尹昌慧、王蒋亮、李敏、杨春林、周存款、古行乾、张丽、张红玲、禄妮、李波、佟伶、 王立。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1819.9—2004; GB/T1828—1979。 GB/T1819.9—2017 锡精矿化学分析方法 第9部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化钨量的测定方法 本部分适用于锡精矿中三氧化钨量的测定。测定范围：0.050%~35.00%。 2方法提要 试料以过氧化钠熔融，用水浸出使钨与大部分金属元素分离。在盐酸介质中，用三氯化钛将钨还 原成五价与硫氰酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。 在显色体系中，不大于40mg锡、12mg硅、6mg、3mg铅、2mg铁、1mg铋、1mg磷、1mg砷、 0.5mg锰、0.2mg氟、0.1mg铜不干扰测定 3试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二级水。 3.1过氧化钠。 3.2氯化铵。 3.3硫酸联胺。 乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）。 3.5无水乙醇。 3.6# 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.7盐酸（3+2）。 时配制。 3.9氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.10硫氰酸钾溶液（500g/L）。 3.11三氯化铝溶液（500g/L）。 3.12三氧化钨标准溶液A：称取0.2000g预先于800℃灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧 化钨（w03≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人50g氢氧化钠、100mL水，微热至溶解 完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含 200μg三氧化钨。 3.13三氧化钨标准溶液B：移取20.00mL三氧化钨标准溶液A（3.12)于100mL容量瓶中，用氢氧化 钠溶液（3.9）稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含40μg三氧化钨。 3.14铁埚：30mL。 1 GB/T 1819.9—2017 4仪器 分光光度计。 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。 试样应在105℃士5℃干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表1试料量、体积及比色血厚度 wwo3 /% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 比色皿厚度/cm 0.050~0.20 0.50 100 20.00 5 >0.20~1.00 0.50 100 20.00 1 >1.00~5.00 0.20 100 10.00 1 >5.00~10.00 0.20 100 5.00 1 >10.00~25.00 0.20 250 5.00 >25.00~35.00 0.15 250 5.00 1 6.2 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于铁娲（3.14）中含砷量高的试样，加入0.2g氯化铵（3.2），混匀，置于300℃~ 400℃高温炉中灼烧20min除砷。，加人约4g过氧化钠（3.1），用细玻棒搅勾，并以小毛刷扫净玻棒 （或用小片滤纸拭净，投人埚），再覆盖1g过氧化钠（3.1)，置于750℃高温炉中熔融至红色透明，取 出冷却。 6.4.2将置于预先盛有约50mL沸水的250mL烧杯中［含铜量高的试样，在浸取时加入0.3g硫 酸联胺（3.3）；试样含钙量大于30mg时，在浸取时加人1gNazEDTA（3.4）。」，立即盖上表面皿，待熔块 浸出完全，用水洗净表面血及珀璃如浸取液呈现紫色或绿色，应趁热滴加无水乙醇（3.5）至颜色消 失。，冷却。按表1将试液移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。干过滤。按表1分取滤液于 化钠溶液（3.9）补足至20mL。 2