ICS 77. 100 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T24585—2009 镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 FerronickelDetermination of phosphorus manganese,chromium,copper,cobalt and silicon contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24585—2009 前言 本标准的附录A和附录B为规范性附录 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司。 本标准起草人：孙宇光、朱卫华、戴学谦、张瑞霖。 GB/T24585—2009 镍铁磷、锰、铬、铜、钻和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定磷、锰、铬、钻、铜和硅的 含量。 本标准适用于镍铁中磷、锰、铬、钻、铜和硅含量的测定，其测定的各元素含量范围见表1。 本方法测定的硅为酸溶硅。 表1测定元素含量范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% 磷 0.005~0.050 锰 0.05~1.0 铬 0.05~1. 0 钴 0.050~2.0 铜 0.010~0.30 硅 0.10~0.55 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料用硝酸、盐酸分解，碳高或硅高难溶解的试料加氢氟酸助溶，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，硝酸、盐 酸溶解盐类，试液稀释至一定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱 强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。 4试剂 除非另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水。 4.1高纯度镍，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。 1 GB/T24585—2009 4.2高纯度铁，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。 4.3盐酸.p约1.19g/mL。 4.4硝酸，p约1.42g/mL。 4.5硝酸，1+1。 4.6高氯酸，p约1.61g/mL。 4.7氢氟酸，p约1.14g/mL。 4.8标准贮备溶液 4.8.1磷标准溶液，1000μg/mL 称取于105℃~110℃烘干的4.3936g基准磷酸氢二钾，溶于适量水中，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含磷1000μg。 4.8.2锰标准溶液，1000μg/mL 称取1.0000g电解锰（含量大于99.95%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（4.5），盖上表血，加 热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为 1 mL含锰1 000 μg。 4.8.3铬标准溶液，1000μgmL 称取2.8290g预先经150℃土5℃干燥并冷却至室温的基准重铬酸钾（含量大于99.95%）于 250mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含铬 1 000 μg。 4.8.4钻标准溶液，1000μg/mL 称取1.0000g高纯度钻粉（含量大于99.9%）于600mL的烧杯，然后加入40mL硝酸（4.5），盖 上表皿，加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷却至室温，移入盛有160mL硝酸（4.5）的 1000mL的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含钻1000μg。 4.8.5铜标准溶液，1000μgmL 称取1.0000g纯铜（含量大于99.9%）于300mL烧杯中，加人30mL硝酸（4.5），盖上表血，低温 加热使之分解，冷却至室温，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含铜 1 000 μg. 4.8.6硅标准溶液，1000μg/mL 将高纯二氧化硅（含量大于99.9%）在1100℃的温度下灼烧至其恒重后，于干燥器中冷却至室温， 称取2.1393g放入铂金埚，加入约10克无水碳酸钠，加热至熔化15min。取出稍冷，用水溶解熔化 物，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含硅1000μg。 4.8.7磷标准溶液，250μg/mL 移取25.00mL磷标准溶液（4.8.1)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL 含磷250μg 4.8.8铜、硅和磷混合标液 分别移取25.00mL铜标准溶液（4.8.5）、50.00mL硅标准溶液，（4.8.6）和20.00mL磷标准溶 液，（4.8.7)于二个100mL容量瓶中，用硝酸（4.5稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含铜、硅和磷分别 为:250 μg、500 μg 和 50 μg。 5仪器 5.1电感耦合等离子体（ICP)光谱仪 光谱仪按7.4.1~7.4.5优化后，符合5.1.2~5.1.5的性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可以 是同时型的，也可以是顺序型的。 2 GB/T24585—2009 5. 1. 1 分析线 本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表2。在使用时，应仔细检查谱线的干扰 情况。 表 2 推荐的分析谱线 分析元素 波长/nm 可能的干扰谱线/nm 178.287 P 213.618 Cu 213. 598 Mn 257.610 Cr 267.716 Co 228.616 Cu 324.754 Is 288.158 5.1. 2 光谱仪的实际分辨率 计算每条应当使用的波长的带宽。带宽必须小于0.030nm。 5. 1. 3 短期稳定性 测定10次每个元素最高的标准溶液的绝对强度的平均值，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于 1.0%。 5. 1. 4 长期稳定性 测定3次每个元素浓度最高的标准校准溶液的绝对强度的平均值，计算7个平均值的标准偏差，相 对标准偏差应小于2.0%。 5. 1.5 背景等效浓度和检出限（见附录A） 按附录A测定，计算背景等效浓度和检出限，其结果必须低于表3中的数值。 表3背景等效浓度和检测限 分析元素 分析线/nm BEC/(μg/mL) DL/(μg/mL) 178.287 0.18 0.051 P 213.618 0.30 0.06 Mn 257.610 0.31 0.006 Cr 267.716 0.07 0.012 Co 228.616 0. 50 0.025 Cu 324,754 0.28 0.023 Si 288.158 0. 41 0.037 5. 1. 6 曲线的线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999。 6 取制样 参照GB/T4010和GB/T20066的规定进行。 7 分析步骤 7.1试料量 称取0.50g试料，精确至0.0001g。 3