ICS 73. 060.30 D 33 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T24224—2009 铬矿石 硫含量的测定 燃烧-红外线吸收法 Chromium oresDetermination of sulfur content- Combustion-neutralization titration method, combustion-potassium iodate titration method and combustion-infrared absorption method 2009-07-15发布 2010-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24224—2009 前言 Z1C本标准参照JISM8268：2004《铬矿石硫含量的测定方法》制定。 本标准与JISM8268:2004比较，主要不同如下： 试验装置图示部分作了修改； 一燃烧-红外线吸收法仅采用高频感应加热炉部分，删除了管式电阻加热炉部分； 一本标准增加了允许差的要求。 本标准由中国钢铁工业协会提出 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检 疫科学技术研究院， 本标准主要起草人：谷松海、王虹、魏红兵、李异、姚传刚、郭芬、应海松、陈自斌。 GB/T24224—2009 铬矿石硫含量的测定 燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和 燃烧-红外线吸收法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件， 1范围 本标准规定了燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和燃烧-红外线吸收法测定铬矿石中硫含量。 本标准适用于铬矿石中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：燃烧-中和滴定法0.005%～ 0.50%；燃烧-碘酸钾滴定法0.005%~0.50%；燃烧-红外线吸收法0.005%~0.50%。本标准应遵守 GB/T24228的有关规定。 本标准不适用于化合水含量大于1.0%（质量分数）铬矿石中硫含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室使用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T24228铬矿石和铬精矿化学分析方法通则（GB/T24228—2009,ISO66291981,MOD) GB/T24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法（GB/T24220—2009,ISO6129：1981， MOD) GB/T24243铬矿石采取份样（GB/T24243—2009,ISO6153：1989,IDT） ISO6154铬矿石样品制备 3方法一：燃烧-中和滴定法 3.1原理 试料于高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其形成硫酸，用氢氧 化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液量，计算试料中硫含量。 3.2试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的 规定。 3.2.1 氧气，纯度大于99.5%。 高温燃烧管，直径×长：（20~40）mm×600mm。 3.2.2丙 3.2.3瓷舟，预先在1400℃的高温燃烧管中通氧气灼烧5min，冷却备用。 3.2.4高纯铁，粉状、硫量小于0.0010%。 3.2.5五氧化二钒，硫量小于0.0010%。 3.2.6石 硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁，固体。 3.2.7碱石灰或氢氧化钠（粒状）。 3.2.8 铬酸饱和液，于硫酸（pl.84g/mL）中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。 3.2.9吸收液，体积分数为0.3%的过氧化氢溶液 1 GB/T24224—2009 取3.5mL过氧化氢（o1.10g/mL），用经煮沸逐出二氧化碳并冷却后的水稀释至约1000mL，加 人3滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂（3.2.11)，用氢氧化钠标准溶液（3.2.10)中和至溶液呈钢灰 色，置于棕色瓶中贮存。此溶液应当天中和当天使用。 3.2.10氢氧化钠标准溶液，0.01mol/L。 3.2.10.1氢氧化钠标准溶液的配制 3.2.10.1.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制 称取4.0g优级纯氢氧化钠，溶于1000mL经煮沸并冷却后的水中，混匀，装于塑料瓶中。 3.2.10.1.20.01mol/L氢氧化钠标准溶液的配制 移取100mL氢氧化钠标准溶液（3.2.10.1.1)于塑料瓶中，加人900mL经煮沸并冷却后的水，混匀。 3.2.10.2氢氧化钠标准溶液滴定度的标定 氢氧化钠标准溶液滴定度的标定按照3.5.2.3进行。 3.2.11甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，称取0.125g甲基红和0.083g亚甲基蓝，用少量的乙醇（95% （体积分数））溶解，再用乙醇（95%（体积分数））稀释至100mL，混匀，储存于棕色瓶中。 3.3仪器及设备 3.3.1定硫装置见图1。 8 11 17 1 1( / 16 氧气瓶； 2- 氧气压力表； 3- 流量计； 缓冲瓶； 4- 洗气瓶（内盛有铬酸饱和硫酸）； 5 6- 干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）： 7- 洗气瓶，内盛硫酸（p1.84g/mL）； 干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝； 9- 两通活塞； 10- 高温燃烧炉（长约300mm）； 11- 自动温度控温器（附热电偶），控制炉温在1400℃～1450℃： 12- 高温燃烧管； 13- 瓷舟； 14- 硅胶塞； 15- 干燥管； 16~ 吸收瓶（不带浮珠）； 17- 参比液； 18 微量滴定管。 图 1 2 GB/T 24224—2009 3. 3. 2 吸收瓶见图2。 单位为毫米 p35 $6 7×41 图 2 3.4取样和制样 3.4.1实验室样品 分析用实验室样品应按GB/T24243、ISO6154进行取样和制样，粒度应小于100um。 3.4.2预干燥试样的制备 将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T24220中的规定，将试样在105℃～ 110℃的温度下进行干燥。 3.5分析步骤 3.5.1试料量 根据预期的硫含量按表1称取预干燥试料（3.4.2），精确至0.0002g。 表1试料量 硫含量（质量分数）/% 试料量/g 0.005~0.05 1.00 0.05~0.30 0.50 0.30~0.50 0.20 3.5.2分析准备 3.5.2.1将3.3.1测定装置连接，并检查气密性，加热高温燃烧管（12），使管内温度升至1400℃~ 1450℃。 3.5.2.2反复进行空白试验至空白值稳定为止。 耗的氢氧化钠标准溶液（3.2.10)体积，扣除3.5.4所得的空白试验值，按式（1)计算出1mL的氢氧化 钠标准溶液（3.2.10）相当于硫的质量。 maXS. f= .(1) VX100 式中： -1mL氢氧化钠标准溶液（3.2.10）相当于硫的质量，单位为克每毫升（g/mL）； 3