ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T248902010 复混肥料中氯离子含量的测定 Determination of chloride content for compound fertilizers 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 24890—2010 前言 本标准是复混肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准： GB/T8571—2008《复混肥料实验室样品制备》； GB/T8572—2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》； GB/T8573一2010《复混肥料中有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法》； GB/T8574—2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》； GB/T8576—2010《复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法》； -GB/T8577一2010《复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法》； —GB/T24890—2010《复混肥料中氯离子含量的测定》； GB/T24891—2010《复混肥料粒度的测定》。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、黑龙江省谷粮复合肥料有限公司。 本标准主要起草人：李崇明、朱涛、苏刚。 1 GB/T24890—2010 复混肥料中氯离子含量的测定 1范围 本标准规定了复混肥料（复合肥料）中氯离子含量的测定。 本标准适用于复混肥料（复合肥料）中氯离子含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理 试料在微酸性溶液中，加人过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁 酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银。 4试剂和材料 本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1邻苯二甲酸二丁酯； 4.2硝酸溶液：1+1； 4.3硝酸银溶液Lc（AgNO）=0.05mol/L]：称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释至1000mL，储存 于棕色瓶中； 钠于烧杯中，用水溶解后，移人1000mL量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含 1 mg 氯离子(CI); 4.5硫酸铁铵指示液（80g/L）：溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀 释至100mL 4.6硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NH,SCN)=0.05mol/L：称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中，稀释至 1 000 mL. 25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加人水，使溶液总体 积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙 红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。 SZIC 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c（mol/L）按式（1）计算： m （1) 式中： V。一一空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫 升(mL); 1 GB/T24890—2010 -滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克（g）； mi- 氯离子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 0.03545— 计算结果保留到小数点后四位。 5分析步骤 做两份试料的平行测定。 按GB/T8571规定制备实验室样品。 称取试样约1g~10g（精确至0.001g）（称样量范围见表1)于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢 加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去 最初的部分滤液。 表1称样量范围 氯离子含量（l）)/% w<5 5≤w≤25 w>25 称样量/g 10~5 5~1 1 准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加入25.0ml 硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。 加人水，使溶液总体积约为100mL，加人2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的 硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验 6分析结果的表述 6.1分析结果的计算 氯离子的质量分数W1，数值以%表示，按式（2)计算： 102 (2 ) mzXD 式中： 空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫 升(mL); V2- 滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 试料质量的数值，单位为克（g）； D 测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值： 0.03545- 氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.2允许差 氯离子含量测定的允许差应符合表2的要求， 表2氯离子含量测定的允许差 氯离子含量（）/% w<5 5≤25 w>25 平行测定结果的绝对差值/% 0.20 0.30 0.40 不同实验室测定结果的绝对差值/% 0.30 0.40 0.60 2 GB/T24890—2010 -滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克（g）； mi- 氯离子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 0.03545— 计算结果保留到小数点后四位。 5分析步骤 做两份试料的平行测定。 按GB/T8571规定制备实验室样品。 称取试样约1g~10g（精确至0.001g）（称样量范围见表1)于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢 加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移到250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去 最初的部分滤液。 表1称样量范围 氯离子含量（l）)/% w<5 5≤w≤25 w>25 称样量/g 10~5 5~1 1 准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg）于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加入25.0ml 硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。 加人水，使溶液总体积约为100mL，加人2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的 硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验 6分析结果的表述 6.1分析结果的计算 氯离子的质量分数W1，数值以%表示，按式（2)计算： 102 (2 ) mzXD 式中： 空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫 升(mL); V2- 滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m2 试料质量的数值，单位为克（g）； D 测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值： 0.03545- 氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.2允许差 氯离子含量测定的允许差应符合表2的要求， 表2氯离子含量测定的允许差 氯离子含量（）/% w<5 5≤25 w>25 平行测定结果的绝对差值/% 0.20 0.30 0.40 不同实验室测定结果的绝对差值/% 0.30 0.40 0.60 2