ICS 77. 120.50 H 64 中华人民共和国国家标准 GB/T 23614.1—2009 钛镍形状记忆合金化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮 沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法 Methods for chemical analysis of titanium nickel shape memory alloy- Part 1:Determination of nickel content-Dimethylglyoxime precipitate separation-EDTA complex-zinc chloride back titration 2010-02-01实施 2009-04-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23614.1—2009 前言 GB/T23614《钛镍形状记忆合金化学分析方法》分为两部分： 第1部分：镍量的测定丁二酮沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法； 一 第2部分：钻、铜、铬、铁、锯量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为GB/T23614的第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司。 本部分主要起草人：童坚、李满芝、藏慕文、刘英、王莉兰、黄永红、刘婷 GB/T23614.1—2009 钛镍形状记忆合金化学分析方法 第1部分：镍量的测定丁二酮 沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法 SAG 1范围 GB/T23614的本部分规定了钛镍形状记忆合金中镍含量的测定方法。 本部分适用于钛镍形状记忆合金中镍含量的测定。测定范围：50.00%～60.00%。 2方法提要 试料用硫酸、硝酸混酸溶解，用柠檬酸络合钛及其他元素，在pH9～pH10，丁二酮沉淀镍使其与 干扰元素分离。沉淀用盐酸溶解，在pH6定量加人EDTA溶液，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准 滴定溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硫酸(pl.84 g/mL)。 3.2硝酸(pl.40g/mL）。 3.3氨水（p0.90g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5柠檬酸溶液（100g/L） 3.6 丁二酮乙醇溶液（10g/L）：溶解5g丁二酮于500mL乙醇中，储存于棕色瓶中。 3.7 乙二胺四乙酸二钠（CiH,N,O.Naz·2H,O,EDTA)溶液［c（EDTA）约0.05mol/LJ：称取 18.6gEDTA，溶于约500mL热水中，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.8 二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙与100g氯化钾混合研磨均匀，储存于棕色瓶中。 3.92 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g无水乙酸钠（CHCOONa）溶于800mL水中，加入12.4mL冰 乙酸，pH6.0。将溶液转移至1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度。 3.10镍标准溶液：称取2.0000g纯镍［（Ni)≥99.99%于200mL烧杯中，加入20mL水，15mL 硝酸（3.2），低温加热至完全溶解，冷却，将溶液转移至1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含2.0mg镍。 3.11氯化锌标准滴定溶液： 3.11.1配制 称取13.63g氯化锌溶解于500mL水中，加人1mL盐酸（3.4），加水至5000mL，混匀。 3.11.2标定 （3.9），少量（约0.05g）二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 取3份EDTA溶液标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值。 按公式（1)计算换算系数： K=10.00 Vi :(1) 1 GB/T23614.1—2009 式中： K一一所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数； V——所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； 10.00—一标定时移取的EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL）。 3.11.2.2移取25.00mL镍标准溶液（3.10）于250mL烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加人25.00mL EDTA溶液（3.7），加入一小片刚果红试纸，用氨水（3.3）调节至试纸刚变为红色，再用盐酸（3.4）调节 至试纸刚变为蓝色，加人10mL缓冲溶液（3.9）、少量二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至 溶液由黄绿色变为紫红色为终点。取3份镍标准溶液标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的 极差不超过0.10mL，取其平均值。 按公式（2)计算氯化锌溶液对镍的滴定度： 50.00 T=1 .......(2) K×25.00-V 式中： T——氯化锌标准溶液对镍的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； K一所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数； V2——所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 50.00—-标定时移取的镍标准溶液中镍的质量，单位为毫克（mg）； 25.00——标定时移取的EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4试样 厚度不大于1mm的碎屑。 5分析步骤 5.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.2）置于400mL烧杯中，加入20mL水、5mL硝酸（3.2）、10mL硫酸（3.1）。加热至 试料溶解完全，继续加热至冒硫酸烟，冷却。加入50mL水煮沸溶解盐类，加入10mL柠檬酸溶液 （3.5），补加水至体积为150mL。边搅拌边加人50mL氨水（3.3），继续搅拌下加入40mL丁二酮乙 醇溶液（3.6），生成丁二酮镍红色沉淀。在80℃水浴中保温1h。 5.4.2用快速滤纸过滤沉淀，以水洗涤烧杯3次，洗涤沉淀7～8次。用60mL热盐酸（3.4）分6次将 沉淀溶解至原烧杯中。加热蒸发至溶液体积为3mL～5mL，取下，冷却。 5.4.3用水吹洗烧杯壁，加人25.00mLEDTA标准溶液（3.7），加人一小片刚果红试纸，用氨水（3.3） 调节至试纸刚变为红色，再用盐酸（3.4）调节至试纸刚变为蓝色。加入10mL缓冲溶液（3.9）、少量（约 0.05g）二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点。所消耗的氯 化锌标准滴定溶液的体积为V3。 6分析结果的计算 镍含量以镍的质量分数(Ni)计，数值以%表示，按公式（3)计算： 2 GB/T 23614.1—2009 X100 mo 式中： T 氯化锌标准溶液对镍的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； K- 所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数； V: 滴定试液时所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V4 滴定随同试料空白溶液时所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）： 25.00- 滴定时移取的EDTA的体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 mo 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 (r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 表 1 镍质量分数/% 55.94 重复性限(r)/% 0. 18 7. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 镍质量分数/% 50.00~60.00 允许差/% 0. 40 质量保证与控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。