ICS 77.120. 50 H 64 中华人民共和国国家标准 GB/T 23614.2—2009 钛镍形状记忆合金化学分析方法 第2部分：钴、铜、铬、铁、锯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Part 2:Determination of cobalt,copper,chromium,iron,niobium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-04-15发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23614.2—2009 前言 GB/T23614《钛镍形状记忆合金化学分析方法》分为两部分： 第1部分：镍量的测定丁二酮沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法； 一 第2部分：钻、铜、铬、铁、量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为GB/T23614的第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、有研亿金新材料股份有限公司。 本部分参加起草单位：宝钛集团股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人：臧慕文、童坚、刘英、李娜、冯景苏、缪卫东、王江波、黄永红、禄妮、雷小燕。 GB/T23614.2—2009 钛镍形状记忆合金化学分析方法 第2部分：钻、铜、铬、铁、锯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 GB/T23614的本部分规定了钛镍形状记忆合金中钻、铜、铬、铁、锯量的测定方法。 本部分适用于钛镍形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、锯量的测定。测定范围见表1。 表 1 元素 测定范围（质量分数）/% Co 0.01~0.1 Cu 0.005~0.05 Cr 0.005~0.05 Fe 0.01~0.1 Nb 0.005~0.05 2方法提要 试料用硫酸、氢氟酸溶解，稀释至一定体积。使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的分析 线波长处测量Co、Cu、Cr、Fe、Nb的发射强度，按基体匹配工作曲线法计算各被测元素的质量浓度，以 质量分数表示测定结果。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1金属钛[w(Ti)≥99.99%，杂质Co、Cu、Cr、Fe、Nb的质量分数均≤0.001%]。 3.2金属镍[w（Ni)≥99.99%，杂质Co、Cu、Cr、Fe、Nb的质量分数均≤0.001%]。 3.3硝酸(p约1.42g/mL)。 3.4硫酸（1+1)。 3.5氢氟酸（p约1.15g/mL)。 水，加热，待盐类全部溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.0mg钴。 酸（1十1），低温加热溶解并蒸发至近干，再加人10mL硫酸（3.4），小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水 浸取。待盐类全部溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.0mg铜。 400mL烧杯中，加人少量水，溶解，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1.0 mg铬。 1 GB/T23614.2—2009 3.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁[w（Fe)≥99.95%]，置于400mL烧杯中，加人30mL盐 酸（1十1），加热溶解并蒸发至近干，再加入10mL硫酸（3.4），小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水，加 热，待盐类全部溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0 mg铁。 氢氟酸（3.5），滴加0.5mL硝酸（3.3），缓慢加热溶解，冷却。将溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中，用 水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg锯。 3.11混合标准溶液：分别移取10.00mL钻、铜、铬、铁、锯标准贮存溶液，置于100mL聚乙烯容量瓶 中，加人10mL硫酸（1十1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钻、铜、铬、铁、锯。 4仪器 4.1电感耦合等离子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统。 4.2光谱线 推荐的分析线见表2。 表 2 元素 分析线/nm 检出限/（mg/L） 测定下限/（mg/L） Co 394.401 0.098 0. 49 Cu 202.034 0.024 0. 12 1 238.208 0.017 0.085 Fe 251.615 0.040 0.20 Nb 205.560 0.024 0.12 4.3仪器最小光谱带宽 谱线的半高宽≤0.030nm。 4.4检出限及测定下限 在基体存在下求出检出限及测定下限，其值一般应不大于表2所列 4.5仪器的短期稳定性 被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%。 4.6工作曲线的线性 工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。 5试样 厚度不大于1mm的碎屑。 6分析步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硫酸（3.4）0.5mL氢氟酸（3.5），低温加 2 SAG GB/T23614.2—2009 热溶解。滴加硝酸（3.3）氧化至三价钛的紫色褪去，冷却，将溶液移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 6.4.2标准系列溶液的配制：称取0.220g金属钛（3.1）和0.280g金属镍（3.2）共6份，精确至 0.0001g，分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硫酸（3.4）0.5mL氢氟酸（3.5）低 温加热溶解。滴加硝酸（3.3）氧化至紫色褪去，冷却，将溶液分别移人6个100mL聚乙烯容量瓶中 移取0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL混合标准溶液（3.11），分别置于以上容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3测量 仪器优化后，按表2所示推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中被测元素的 发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作 曲线。 测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测 元素的质量浓度。 7 分析结果的计算 待测元素的含量以待测元素的质量分数w（X）计，数值以%表示，按公式（1）计算： (px -p) .V× 10- =(X)m X 100 .(1) m 式中： px 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； -空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一试液总体积，单位为毫升（mL)； 一试料质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 元 质量分数/% 重复性限/% 0. 009 8 0.0013 Co 0.030 6 0.002 0 0.102 0 0.003 5 0.0053 0.000 4 Cu 0.0154 0.0007 0.051 0 0.002 0 0.006 0 0.0008 Cr 0.0166 0. 001 2 0.0530 0.0024