ICS 77. 120. 01 H 13 G 中华人民共和国国家标准 GB/T23607—2009 铜阳极泥化学分析方法 砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of copper anode mud- Determination of arsenic,bismuth,iron,nickel,lead,antimony, selenium and tellurium content- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2010-02-01实施 2009-04-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23607—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由铜陵有色金属集团控股有限公司负责起草。 本标准由北方铜业股份有限公司侯马冶炼厂、江西铜业集团公司、湖北大冶有色金属公司、云南铜 业股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人：李琴美、姜丽红、邵从和、汪实富、何秀梅、白文会、杨红生、袁功启、施小英 郑文英。 GB/T23607—2009 铜阳极泥化学分析方法 砷、铋、铁、镍、铅、、硒、碲量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了ICP-AES法测定铜阳极泥中砷、铋、铁、镍、铅、锑、硒、碲含量的方法。 本标准适用于铜阳极泥中砷、铋、铁、镍、铅、、硒、碲的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 As Bi Fe Ni 含量（质量分数）/% 0.50~5.00 0.20~4.00 0.05~0.50 0.10~4.00 元素 Pb Sb Se Te 含量（质量分数）/% 1.00~10.0 0.50~8.0 0.50~4.00 0.20~4.00 2方法提要 试料经王水和饱和氟化氢铵分解，试液控制一定的酸度，采用电感耦合等离子发射光谱法可直接测 定铜阳极泥中As、Bi、Fe、Ni、Pb、Sb、Se、Te杂质含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2硝酸(p1.42 g/mL)。 3.3硝酸（1+1)。 3.4王水：盐酸+硝酸（3+1)。 3.5酒石酸溶液：200g/L。 3.6饱和氟化氢铵溶液。 3.7 纯物质：质量分数不小于99.99%的纯铋、纯铁、纯镍、纯铅、纯碲、纯锑、纯硒。 3.8标准贮存溶液（Bi5.0mg/mL）：称取1.0000g纯铋（3.7）于200mL烧杯中；加人30mL硝酸 （3.3），盖上表血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人200mL容量瓶中并稀释至刻 度，混匀。 3.9铁标准贮存溶液（Fe0.50mg/mL）：称取0.2500g纯铁（3.7）于200mL烧杯中；加人30mL硝酸 （3.3），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中并稀释至刻 度，混匀。 3.10镍标准贮存溶液（Ni5.0mg/mL）：称取1.0000g纯镍（3.7）；于200mL烧杯中；加入30mL硝 刻度，混匀。 3.11铅标准贮存溶液（Pb15.0mg/mL）：称取3.0000g纯铅（3.7）；于200mL烧杯中；加人50ml 硝酸（3.3），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人200mL容量瓶中并稀释 至刻度，混匀。 1 GB/T23607—2009 3.12碲标准贮存溶液（Te5.0mg/mL）：称取1.0000g纯碲（3.7）；于200mL烧杯中；加人30mL硝 酸（3.3），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却；移入200mL容量瓶中并稀释至 刻度，混匀。 3.13砷标准贮存溶液（As5.00mg/mL）：称取1.3203g三氧化二砷（质量分数不小于99.9%）于 200mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液（200g/L），搅拌使其溶解后，加20mL水，2滴酚酞乙醇溶 液（1g/L)以硝酸（3.3)中和至红色刚消失，再过量2mL。移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 3.14锑标准贮存溶液（Sb15.00mg/mL）：称取3.0000g纯锑（3.7）于200mL烧杯中，加人3g酒石 酸50mL硝酸（3.3）置于电热板上加热至溶解完全，取下冷却。移入已盛有20mL硝酸的200mL容量 瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.15硒标准贮存溶液（Se5.0g/mL）。称取1.0000g纯硒（3.7）于200mL烧杯中，加20mL硝酸 （3.3）于水浴上溶解完全，取下冷却。移入200mL容量瓶中并稀释至刻度，混。 3.16铋、铁、镍、铅、碲混合标准溶液（Bi0.50mg/mL、Fe0.050mg/mL、Ni0.50mg/mL、Pbl.50mg/mL、 10mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。 3.17碑、锑、硒混合标准溶液（As0.50mg/mLSbl.50mg/mL、Se0.50mg/mL）：分别移取10mL标 准贮存溶液3.133.14，3.15于100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），5mL酒石酸溶液（3.5），以 水稀释至刻度，混匀。 4仪器 一电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。 一光源：等离子光源，使用功率不小于750W 一高纯氩气（含Ar质量分数不小于99.99%）。 测定元素推荐分析谱线参见附录A。 一仪器的参考工作条件如表2。 表2 功率/W 辅助气/（L/min） 雾室压力/PSI(kPa) 泵速/（r/min） 长波积分时间/s 短波积分时间/s 1 100 0. 5 26(179) 100 15 25 5试样 试样应过0.1mm筛，在100℃～105℃烘箱中烘至恒重，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取试样(5)0.2g~0.5g，精确至0.0001g。 独立地进行二次测定，取其平均值。 6.2标准工作曲线 分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铋、铁、镍、铅、混合标准溶 液（3.16）和10.00mL、5.00mL、2.00mL、1.00mL、0.50mL、0.00mL砷、、硒混合标准溶液（3.17） 于一组100mL容量瓶中，加10.0mL王水（3.4），2mL酒石酸溶液（3.5），以水稀至刻度，混匀。此溶 液1mL含被测元素量如表3。 2 GB/T 23607—2009 表3 标准工作曲线 单位为微克每毫升 序列号 1 2 3 4 5 6 Bi 0. 00 2.50 5.00 10.00 25.00 50.00 Fe 0. 00 0. 25 0.50 1.00 2.50 5. 00 Ni 0. 00 2.50 5.00 10.00 25.00 50.00 Pb 0.00 7.50 15.00 30.00 75.00 150.00 Te 0.00 2.50 5. 00 10.00 25. 00 50.00 As 50.00 25.00 10.00 5.00 2.50 0.00 Sb 150.00 75.00 30.00 7.50 0.00 0. 00 Se 50.00 25.00 10.00 5.00 2.50 0.00 6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于100mL三角烧杯中（随同试料做空白实验），用水湿润，加人0.25mL（约 4滴~5滴）饱和氟化氢铵饱和溶液（3.6），20mL王水（3.4），5mL酒石酸溶液（3.5），盖上表血，低温溶 解完全，蒸至小体积时取下稍冷，用水冲洗表血及杯壁，微沸溶解盐类，取下冷却，加入25mL王水 （3.4），移于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.3.2将分析试液（6.3.1)与标准溶液（6.2)在选定的工作条件下同时进行等离子体光谱测定。在电 感耦合等离子体光谱仪上，与系列标准溶液平行测量试液的谱线强度，扣除空白强度，测定2次，取平均 值，从工作曲线上确定被测元素的浓度。测定元素的分析谱线参见附录A。 分析结果的计算 按式（1)计算各元素的质量分数w（X），数值以%表示： (pl -po) . V × 10-6 w(X) = X100 ...(1) mo 式中： X 被测组分As、Bi、Fe、Ni、Pb、Sb、Se、Te; 自工作曲线查得的试样溶液的元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Io 自工作曲线查得的随同试样空白的元素浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 00 V—测定试样的体积，单位为毫升（mL)； 试料质量，单位为克（g）。 mo- 所得结果表示至小数点后二位，如结果小于0.10%时，则表示至小数点后三位。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表4数据采 用线性内插法求得。 表 4 重复性 碑量/% 2.85 3. 48 4.08 r/% 0.15 0.17 0.18 铋量/% 0.63 0.86 1.38 1. 87 r/% 0.04 220.05 0.12 0. 15 3