ICS 65.100.10 G 25 GE 中华人民共和国国家标准 GB247562009 噻嗪酮原药 Buprofezin technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T24756-2009。 2009-11-30发布 2010-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB24756—2009 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准自实施之日起，HG2463.1一1993《噻嗪酮原药》废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、江 苏龙灯化学有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青 GB24756—2009 噻嗪酮原药 该产品有效成分噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：buprofezin 结构式： -C(CH.). CH(CH,)2 实验式：CiH23N.OS 相对分子质量：305.4（按2005年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：104.5℃~105.5℃ 蒸气压（25℃）：1.25mPa 密度（20℃）：1.18 溶解度（25℃，g/L）：水中0.9mg/L（20℃），三氯甲烷520、苯370、甲苯320、丙酮240、乙醇80、正 已烷20 稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定 1范围 本标准规定了噻嗪酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由噻嗪酮和生产中产生的杂质组成的噻嗪酮原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观：应为淡黄色或灰白色至白色结晶粉末，无可见的外来物 3.2噻嗪酮原药应符合表1要求。 1 GB24756—2009 表1 噻嗪酮原药质量控制项目指标 项 目 指标 噻嗪酮质量分数/% 97.0 干燥减量/% 0.3 酸度（以H,SO,计)或碱度（以NaOH计)/% 0. 1 丙酮不溶物"/% 0. 2 a丙酮不溶物在正常生产情况下，每3个月至少测定一次。 4 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 红外光谱法 试样与标样在4000cm-1～400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。噻 嗪酮标样的红外光谱图见图1 : A7 : 1 : LAM : I: 976 4 2 11 2 : 3 : 1 3 000 2.000 1 000 肢数/cmi 图1 噻嗪酮标样的红外光谱图 气相色谱法一一本鉴别试验可与噻嗪酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内 4.3噻嗪酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用5%HP-5涂壁的毛细管色谱柱和氢 火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法，色谱条 2 GB 24756—2009 件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 嗪酮标样：已知质量分数，w≥98.0%； 邻苯二甲酸二环已酯：不应含有干扰分析的杂质： 内标溶液：称取4.0g的邻苯二甲酸二环已酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细管柱，内壁涂HP-5（5%二苯基十95%二甲基聚硅酮），膜厚 0.25 μm; 微量进样器：10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温230，气化室270，检测器室280； 气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0、氢气30、空气300、补偿气（N²）25； 分流比：20：1； 进样量（μL)：1.0； 保留时间（min）：噻嗪酮3.8，内标物7.0。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的噻嗪酮原药的毛细管柱气相色谱图见图2。 1——溶剂； 2——噻嗪酮： 3一一内标物（邻苯二甲酸二环已酯）。 图2噻嗪酮原药与内标物的毛细管柱气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取噻嗪酮标样0.08g（精确至0.0002g）于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内 标溶液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含噻嗪酮0.08g（精确至0.0002g）的试样于15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1同一支移液 管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针噻嗪酮与内标物峰 3