ICS 71. 060. 01 G 10 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23835.82009 无水高氯酸锂 第8部分：钾和钠含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous- Part 8:Determination of potassium and sodium content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23835.8—2009 前言 GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分： 第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定； 第3部分：水分的测定； 第4部分：水不溶物含量的测定； 第5部分：氯化物含量的测定； 第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； 第8部分：钾和钠含量的测定； 第9部分：钙含量的测定； 第10部分：铁含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：总氮含量的测定； 第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB/T23835的第8部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 2 GB/T23835.8—2009 无水高氯酸锂 第8部分：钾和钠含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪 器、设备、分析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定，线性范围：0.006μg/mL～0.4μg/mL（钾）， 0.008 μg/mL~1.5 μg/mL(钠)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 试料以水溶解，用原子吸收光谱仪在波长766.5nm（钾）和589.0nm（钠）处，以空气-乙炔火焰，用 标准加人法进行测定。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备 6试剂 6.1硝酸溶液：1+4； 6.2钾标准溶液：1mL溶液含有钾（K)0.010mg； 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。该溶液现用现配。 6.3钠标准溶液：1mL溶液含有钠（Na)0.010mg； 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。该溶液现用现配。 1 GB/T23835.8—2009 7仪器、设备 原子吸收光谱仪。附钠、钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均能使用。 灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钾钠的特征浓度应不大于0.1（μg/mL)/（1%）。 精密度：用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均发射强度的1.0%；用 最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均发射强度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的发射强度差值与最低段的发射强度差值之 比，应不小于0.7。 仪器工作条件参见附录A（仪器工作条件）。 8分析步骤 8.1试验溶液的制备 迅速称取约5g试样，精确到0.01g。置于100mL烧杯中，加20mL水溶解。移人50mL容量瓶 中，水稀释至刻度，摇匀。 8.2测定 在四个50mL容量瓶中用移液管分别移人5mL试验溶液，再加入1mL硝酸溶液。其中一个容量 用水稀释至刻度，摇匀。以水调零点，用空气-乙炔火焰，在波长766.5nm和589.0nm处，分别测定其 吸光度。以钾或钠的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长线与横轴相交。 查出被测溶液中钾和钠的质量的数值。 9结果计算 钾含量以钾（K）的质量分数i计，数值以%表示，按式（1)计算： mi×10-3 X 100 .（1) m×(5/50) 式中： mi——从曲线上查得的钾的质量的数值，单位为毫克（mg）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。 钠含量以钠（Na）的质量分数2计，数值以%表示，按式（2）计算： miX 10-3 W2= X100 ....(2) mX(5/50) 式中： m1—从曲线上查得的钠的质量的数值，单位为毫克（mg）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。 2 GB/T23835.8—2009 附 录 （资料性附录） 仪器工作条件 测定钾和钠含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1。 表A.1 波长 提吸速率 光谱通带 观测高度 乙炔流量 空气流量 测定元素 nm mL/min nm mm L/min L/min 589.0 7~8 0. 4 12 1, 5 7. 0 K 766.5 7~8 0. 4 12 1. 5 7.0 SZC