ICS 65.100.10 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB235552009 25%噻嗪酮可湿性粉剂 25% Buprofezin wettable powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T23555-2009。 2009-04-27发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB23555—2009 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准自实施之日起，HG2463.21993《25%噻嗪酮可湿性粉剂》废止 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏安邦电化有限公司、江苏常隆化工有限公司、上海悦联化工有限公司、 江苏龙灯化学有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、艳坤、姜育田、芮燕春、虞祥发、冯秀珍、李茂青 GB23555—2009 25%噻嗪酮可湿性粉剂 该产品有效成分噻嗪酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：buprofezin 结构式： -C (CH3) 3 CH (CH3) 2 0 实验式：C6H23N.OS 相对分子质量：305.4（按2005年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：104.5℃~105.5℃ 蒸气压（25℃）：1.25mPa 相对密度(20℃):1.118 溶解度（25℃，g/L）：水中0.9mg/L（20℃），三氯甲烷520、苯370、甲苯320、丙酮240、乙醇80、正 已烷20 稳定性：对酸或碱稳定，对光或热稳定 1范围 本标准规定了25%噻嗪酮可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由噻嗪酮原药、适宜的助剂和填料加工成的25%噻嗪酮可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的噻嗪酮原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 1 GB23555—2009 3. 2 技术指标 25%噻嗪酮可湿性粉剂应符合表1要求 表12 25%噻嗪酮可湿性粉剂控制项目指标 指标 项 目 噻嗪酮质量分数/% 25.0=1:5 水分/% 2.0 悬浮率/% 75 细度（通过45μm试验筛）/% 98 润湿时间/s 90 pH值范围 6.0~10.5 热贮稳定性” 合格 热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样 量应不少于300g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与噻嗪酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻嗪酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3噻嗪酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用HP-5（5%二苯基十95%二甲基聚硅 酮）涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。也可使 用填充柱气相色谱法，色谱条件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 噻嗪酮标样：已知质量分数98.0%： 邻苯二甲酸二环已酯：不应含有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取4.0g的邻苯二甲酸二环已酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细柱，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅酮），膜厚 0.25 μm; 微量进样器：10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温230，气化室270，检测器室280； 气体流量（mL/min）：载气（Nz）2.0、氢气30、空气300、补偿气（N²）25； 分流比：20：1； 2 GB 23555—2009 进样量（uL）：1.0； 保留时间（min）：噻嗪酮3.8，内标物7.0。 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的25%噻嗪酮可湿性粉剂的毛细管气相色谱图见图1。 SAC 1——溶剂； 2——噻嗪酮； 3——内标物（邻苯二甲酸二环己酯）。 图125%噻嗪酮可湿性粉剂与内标物的毛细管气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取噻嗪酮标样0.08g（精确至0.0002g）于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内 标溶液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取含噻嗪酮0.08g（精确至0.0002g)的试样，于15mL具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1同一支移 液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针噻嗪酮与内标物峰面积 之比的重复性，待相邻两针噻嗪酮与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮与内标物峰面积比分别进行平均。试 样中噻嗪酮的质量分数w,（%)按式(1)计算： Yzmiw =m (1) Yr:m2 式中： Y——标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值； 一试样溶液中，噻嗪酮与内标物峰面积比的平均值； 一噻嗪酮标样的质量，单位为克（g)； mi- m2——试样的质量，单位为克(g)； 一标样中噻嗪酮的质量分数，以%表示。 4.3.7允许差 塞嗪酮质量分数的两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 3