ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB23553—2009 扑草净可湿性粉剂 Prometryn wettablepowders 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GB/T23553-2009。 2009-04-27发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 GB23553—2009 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准自实施之日起,原行业标准HG2202 2—1991《扑草净可湿性粉剂》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:云南省化工研究院 本标准主要起草人:王玉范、张雪冰、陈萌、梁雪松 GB23553—2009 扑草净可湿性粉剂 该产品有效成分扑草净的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:prometryn CIPAC数字代码:93 化学名称:4,6-双异丙胺基-2-甲硫基均三嗪 结构式: HCS. CH (CH,) 2 HN—CH(CH)) 2 实验式:CoHiN,S 相对分子质量:241.4(按2005年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:118℃~120℃ 蒸气压(20℃):0.133mPa 160g/L;辛醇中100g/L;甲苯中170g/L。 稳定性:在中性、微酸或微碱介质中(20℃)对水解稳定。本品为碱性,土壤中DT5o40d70d 1范围 本标准规定了扑草净可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由扑草净原药、适宜的助剂和填料加工而成的扑草净可湿性粉剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T16002 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB23553—2009 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的扑草净原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。 3.2技术指标 扑草净可湿性粉剂应符合表1要求。 表1扑草净可湿性粉剂质量控制项目指标 指 标 项 目 50% 40% 25% 扑草净质量分数/% 50.02. 40.0±2.0 25.0=1 水分/% 3. 0 pH值范围 6.0~10.0 悬浮率/% 70 润湿时间/s 120 细度(通过45μm试验筛)/% 98 热贮稳定性试验 合格 a正常生产时,热贮稳定性试验每3个月至少测定一次, 4 试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于300g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与扑草净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中扑草净的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。 4.3扑草净质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以三唑酮为内标物,使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰 离子化检测器,对试样中的扑草净进行气相色谱分离和测定。也可使用填充柱气相色谱法,色谱条件参 见附录 A 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷; 三唑酮:应不含有干扰分析的杂质,W≥95%; 扑草净标样:已知扑草净质量分数w≥99.0%; 内标溶液:称取8.6g三唑酮,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细柱,内壁键合聚乙二醇20M,膜厚0.25μm; 2 GB 23553—2009 微量进样器:10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度(℃)柱温:195、气化室:230、检测室:230; 气体流速(mL/min):载气(氮气)2.0、氢气30、空气300; 进样体积(μL):1.0; 保留时间(min):扑草净约4.2,内标物(三唑酮)约5.6。 上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整 以期获得最佳效果。典型的扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图1。 2 1——扑草净; 2——内标物(三唑酮)。 图1扑草净可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 称取扑草净标样0.1g(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管移人10mL内标 溶液,摇匀。 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含扑草净0.1g的试样(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用4.3.5.1中使用 的同一支移液管移入10mL内标溶液,摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针扑草净与内标物峰面积 溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净与内标物的峰面积比分别进行平均 试样中扑草净的质量分数α(%),按式(1)计算: rmi. ri:m2 式中: 一标样溶液中,扑草净与内标物峰面积比的平均值: 试样溶液中,扑草净与内标物峰面积比的平均值: r2 mi 标样的质量,单位为克(g); 试样的质量,单位为克(g); m2 3

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