ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB23551—2009 异噁草松乳油 Clomazone emulsifiable concentrates 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GB/T23551-2009。 2009-04-27发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 GB 23551—2009 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限 公司。 本标准主要起草人:侯春青、艳坤、吉瑞香、冯秀珍、苗革新 GB23551—2009 异草松乳油 该产品有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下: a)异草松 ISO通用名称:clomazone CIPAC数字代码:509 化学名称:2-(2-氯芊基)-4,4-二甲基异唑-3-酮 结构式: C1 H.C H.C 0 实验式:C12H1CINO2 相对分子质量:239.7(按2005年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 蒸气压(25℃):19.2mPa 沸点:275.4℃ 熔点:25℃ 溶解性(20℃):水1.1g/L,易溶于丙酮、乙腈、三氯甲烷、环已酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯、正已烷、二 甲基甲酰胺 稳定性:在室温下至少2年稳定,50℃下至少3个月稳定,日光下,水溶液中DT5大于30d b)氮酮 英文名称:Azone 化学名称:1-正十二烷基氮杂环庚-2-酮 结构式: N(CI,),CIl 实验式:CisH3NO 相对分子质量:281.48(按2001年国际相对原子质量计) 溶解性:在无水乙醇、丙酮、正已烷、三氯甲烷、乙醚中极易溶解;在水中几乎不溶 1范围 本标准规定了异草松乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由异草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异草松乳油。 2规范性引用文件 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1600农药水分测定方法 1 GB 23551—2009 GB/T 1601 农药pH值测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 GB4838农药乳油包装 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 要求 3 3.1组成和外观 本品应由符合标准的异嗯草松原药制成,为稳定的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 异嗯草松乳油还应符合表1要求。 表 1 异草松乳油控制项目指标 指 标 项 目 480g/L 360g/L 异草松质量浓度(20℃)/(g/L) 480-2 360=18 或质量分数/% 45.0±2:3 35.0±1:3 渗透剂(氮酮)质量分数/% 2.0 渗透时间/s 150 水分/% 0.5 pH值范围 5.0~8.0 乳液稳定性(稀释200倍) 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 当质量发生争议时,以质量分数为仲裁。 b允许使用其他渗透剂,其他渗透剂检测方法及其相应指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得, C正常生产时热贮稳定性试验、低温稳定性试验每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于200mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与异嗯草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异嗯草松色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。 4.3异嗯草松质量浓度(质量分数)的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解,以乙睛十水为流动相,使用以AgilentTC-Cis为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 2 GB 23551—2009 波长236nm下,对试样中的异草松进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量。 4.3.2试剂和溶液 甲醇:色谱级; 乙睛:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 异嗯草松标样:已知质量分数w≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:250mmX4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装AgilentTC-C1s、5μm填充物(或具等同效果的色 谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:g(乙睛:水)一50:50,经滤膜过滤,并进行脱气; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2C); 检测波长:236nm; 进样体积:5μL; 保留时间:异草松1l.0min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的异嗯草松乳油高效液相色谱图见图1。 1——异嗯草松。 图1异草松乳油的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取0.2g(精确至0.0002g)异嗯草松标样于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇勾。 用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 3

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