ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 20678—2006 溴敌隆原药 Bromadiolone technical 2006-09-01发布 2007-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 20678—2006 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准主要起草人:梅宝贵、邢君。 GB20678—2006 溴敌隆原药 该产品有效成分溴敌隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:bromadiolone 化学名称:3-[3-(4'-溴联苯-4-基)-3-羟基-1-苯丙基]-4-羟基香豆素 溴敌隆组成:溴敌隆由一对立体异构体溴敌隆A和溴敌隆B组成 结构式: HO CI-CII,-CII OH 实验式:C3oH23BrO4 相对分子质量:527.4(按2001年国际相对原子质量计) 生物活性:杀鼠 熔点:200℃~210℃ 蒸气压(20℃):0.002mPa 溶解度(20℃):水19mg/L;二甲基甲酰胺730g/L;乙醇8.2g/L;乙酸乙酯25g/L 稳定性:在<200℃稳定 1范围 本标准规定了溴敌隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由溴敌隆及其生产中产生的杂质组成的溴敌隆原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB20813农药产品标签通则 3要求 3.1外观:白色或灰白色粉末。 3.2溴敌隆原药应符合表1要求。 GB 20678—2006 表1溴敌隆原药控制项目指标 项 指标 溴敌隆质量分数/% 97.0 溴敌隆A与溴敌隆B物质的量之比α(A/B) 0.30 干燥减量/% 1. 0 pH值范围 5.0~9.0 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与溴敌隆的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶 液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中溴敌隆A与溴敌隆B色谱峰的保留时间,其相对差值分别应 在1.5%以内。 红外光谱法——试样与标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标 样红外光谱图见图1。 4000 3000 2000 1600 [2(00 80 4() 图1溴敌隆标样的红外光谱图 4.3溴故隆质量分数以及α(A/B)的测定 4.3.1方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇十水十冰乙酸为流动相,使用以Nova-PakCi&为填料的不锈钢柱和紫外检 测器(265nm),对试样中的漠敌隆进行反相高效液相色谱分离,外标法定量 4.3.2试剂和溶液 甲醇:色谱级; 2 GB20678—2006 冰乙酸; 水:新蒸二次蒸馏水; 溴敌降标样:已知溴敌降质量分数≥99.0% 4.3.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:150mmX3.9mm(i.d.)Nova-PakCrg不锈钢柱; 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:100uL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相:体积比(甲醇:水:冰乙酸)=70:30:3; 流量:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:265nm; 进样体积:5μL; 保留时间:溴敌隆A约7.8min、溴敌隆B约8.6min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的溴敌隆原药高效液相色谱图见图2。 SAG 溴敌隆A; 1 溴敌隆B 2 图2溴敌隆原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 准确称取溴敌隆标样0.1g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,在超声波下 振荡3min使试样溶解,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度, 摇匀。 3
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