ICS 65. 100.10 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB2549—2003 代替GB2549—1981(1989) 敌敌畏原药 Dichlorvos technical 2004-06-01实施 2003-10-09发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB 2549—2003 前言 本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的 本标准是对GB2549—1981(1989)《敌敌畏原药》的修订。 本标准与GB2549—1981(1989)《敌敌畏原药》的主要差异为: 取消了分等分级。 敌敌畏质量分数统一修改为≥95.0%。 —酸度指标由≤0.20%修改为≤0.2%。 一增加三氯乙醛控制项目。 —一取消敌百虫控制项目。 敌敌畏测定方法中内标物由联苯改为正十五烷。 本标准自生效之日起,代替GB2549—1981(1989)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院。 本标准主要起草人:张龙、武铁军。 本标准于1981年首次发布,于1989年确认,本次为第一次修订。 SAG GB2549—2003 敌敌 畏原药 该产品有效成分敌敌畏的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:dichlorvos 化学名称:0.0-二甲基-0-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯 结构式: O O0H Cl -O-CH( C H,CO Cl 实验式:C,H,ClO,P 相对分子质量:221.0(按1997国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫 沸点:234.1℃/1X105Pa 蒸气压(25℃):2.1X10mPa 相对密度(D2):1.425 折光率:(nB):1.4523 溶解度:水18g/L(25℃),煤油中溶解0.2%~0.3%(质量分数),溶于大多数有机试剂 稳定性:对热稳定,在水或酸性介质里缓慢水解,在碱性介质里水解更快,生成磷酸氢二甲酯和二氯 乙醛,DT5(22℃)约31.9dpH4、2.9dpH7、2.0dpH9,对铁和软钢有腐蚀作用,对不锈钢、 铝、镍没有腐蚀性。 1范围 本标准规定了敌敌畏原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由敌敌畏及其生产中产生的杂质组成的敌敌畏原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定用溶液的制备 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001.商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 3要求 3.1外观:琥珀色至无色透明液体,无可见外来杂质。 3.2敌敌畏原药应符合表1要求。 1 GB2549—2003 表1敌敌畏原药控制项目指标 项 目 指 标 敌敌畏质量分数/% 95.0 三氯乙醛质量分数/% 0.5 酸度(以H2SO.计)/% 0. 2 水分质量分数/% 0. 05 1 a在正常生产情况下,三氯乙醛每三个月至少检验一次, 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于100 g。 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶 液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法——试样与标样在4000cm1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标 样红外光谱图见图1。 1000 3000 2000 1600 1200 800 100(mr)) 图1敌敌畏标样的红外光谱图 4.3敌敌畏质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以正十五烷为内标物,在10%DC-550柱上进行色谱分离,用氢火焰离子化 检测器测定,内标法定量。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷; 固定液:硅酮DC-550; 载体:上试101(180um~250um)(或具有相同性能的其他载体),用新配制的王水在80℃浸煮 16h~24h后,用水洗净,烘干,过筛备用; 敌敌畏标样:已知敌敌畏质量分数≥99.0%; 内标物:正十五烷(没有干扰色谱分析的杂质); 2 GB2549—2003 内标溶液:准确称取2.7g正十五烷,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:2mX3.2mm(id)硼硅玻璃柱(或不锈钢柱); 微量进样器:10μL; 柱填充物:DC-550涂渍在上试101载体(180μm~250μm)上,固定液:(固定液十载体)=10:100。 4.3.4气相色谱操作条件 温度(℃):柱箱174、气化室200、检测器250; 气体流量(mL/min):载气(Nz):30;氢气:30;空气:300; 保留时间(min):敌敌畏约2.2;正十五烷3.8。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的敌敌畏原药气相色谱图见图2。 1—溶剂; 2——敌敌畏; 3—正十五烷。 图2敌敌畏原药的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1称取敌敌畏标样0.1g(精确至0.0002g)置于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入5mL内 标溶液,摇匀。 4.3.5.2称取含敌敌畏0.1g的试样(精确至0.0002g),置于具塞玻璃瓶中,用与4.3.5.1中使用 的同一支移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针敌敌畏峰面积与内标峰 面积的比相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 试样中敌敌畏的质量分数w(%),按式(1)计算: .(1) YiXm2 式中: Y——标样溶液中,敌敌畏峰面积与内标峰面积比的平均值; 3

pdf文档 GB 2549-2003 敌敌畏原药

文档预览
中文文档 8 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 0 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共8页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
GB 2549-2003 敌敌畏原药 第 1 页 GB 2549-2003 敌敌畏原药 第 2 页 GB 2549-2003 敌敌畏原药 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 思安 于 2023-02-06 17:30:47上传分享
加微信群 有优惠
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。