GB 24753—2009 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出， 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院 本标准参加起草单位：湖北仙隆化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司。 本标准主要起草人：姜敏怡、干亮、张雪、杨锦蓉、高永民 GB 24753—2009 水胺硫磷原药 该产品有效成分水胺硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Isocarbophos CAS登录号：24353-61-5 化学名称：O-甲基-O-(2-异丙氧基甲酰基苯基)硫代磷酰胺 结构式： H:CO H2. COOCH(CH3) 2 实验式：CHNO,PS 相对分子质量：288.0（按2003年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫、杀螨 熔点：45℃~46℃ 溶解性：能溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮及乙酸乙酯，不溶于水和石油醚 稳定性：在中性及微酸性条件下比较稳定，遇碱易分解 1范围 本标准规定了水胺硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由水胺硫磷和生产中产生的杂质组成的水胺硫磷原药。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 白色至浅黄色晶体。 3. 2 水胺硫磷原药应符合表1要求。 1 GB24753—2009 表1水胺硫磷原药质量控制项目指标 项 目 指标 水胺硫磷质量分数/% 95.0 水分/% 0. 3 0. 5 丙酮不溶物"/% 酸度(以H2SO,计)/% 0. 3 a正常生产时丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量 应不少于100g。 4.2鉴别试验 红外光谱法—试样与水胺硫磷标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。水胺硫磷标样红外光谱图见图1。 M0 M 福 2 3 000 2 000 1 000 波数/cm-1 图1水胺硫磷标样红外光谱图 液相色谱法 本鉴别试验可与水胺硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中水胺硫磷的色谱峰的保留时间，其相对差值应 在1.5%以内。 4.3水胺硫磷质量分数的测定 4.3.1高效液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以BDSHypersilC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （225nm），对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定。 4.3.1.2试剂和溶液 甲醇； 水：新蒸二次蒸馏水； 水胺硫磷标样：已知质量分数，w≥97.5% 2 GB 24753—2009 4.3.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装BDSHypersilCis5μm填充物（或同等效果的色 谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.1.4高效液相色谱操作条件 流动相：y(CH，OH：H2O)=60：40； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：225nm； 进样体积：5μL； 保留时间：水胺硫磷约5.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果 典型的水胺硫磷原药高效液相色谱图见图2。 1 1水胺硫磷。 图2水胺硫磷原药的高效液相色谱图 4.3.1.5测定步骤 4.3.1.5.1标样溶液的制备 称取0.1g水胺硫磷标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振 荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀。 4.3.1.5.2试样溶液的制备 称取含水胺硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声 波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。 3