ICS 71. 040.30 G 61 GE 中华人民共和国国家标准 GB 12596—2008 代替GB12596—1990 工作基准试剂 碳酸钙 Working chemical-Calcium carbonate 2008-06-18发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 12596—2008 前言 本标准第4章、第5.3.1、5.3.2条为强制性的,其他条文为推荐性的。 本标准代替GB12596—1990《工作基准试剂(容量)碳酸钙》,与GB12596—1990相比主要变化 如下: 标准名称改为《工作基准试剂 厂碳酸钙》; 修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3); 取消了“附录A基准溶液的配制(补充件)”(1990年版的附录A)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:韩宝英、强京林 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB12596—1977、GB12596—1990。 1 GB 12596—2008 工作基准试剂 碳酸钙 分子式:CaCO 相对分子质量:100.09(根据2005年国际相对原子质量)。 1范围 本标准规定了工作基准试剂碳酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂碳酸钙的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T6032002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609一2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 9723- 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007.ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB 10738 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末,不溶于水。 4规格 碳酸钙的规格见表1。 表 1 名称 工作基准 含量(CaCO,)/% 99.95~100.05 澄清度试验,号 ≤5 干燥失量/w/% ≤0.2 GB12596—2008 表1 (续) 名称 工作基准 碱度(以OH计)/mmol/g ≤0.002.5 氯化物(CI)/w/% ≤0.001 硫酸盐(SO.)//% ≤0.01 总氮量(N)/w/% ≤0.01 镁(Mg)/w/% ≤0.02 铁(Fe)/w/% ≤0.001 重金属(以Pb计)/w/% ≤0.001 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施 5.2一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数 5.3含量 按GB10738的规定测定 5.3.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定标准物质碳酸钙 称取0.15g于110℃土2℃干燥至恒量的标准物质碳酸钙,精确至0.00001g,置于反应瓶中,加 0.6mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)= 0.05mol/L滴定。近终点时,加5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液Lc(EDTA一Mg)=0.01mol/L工、 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)及3滴铬黑T指示液(5g/L),继续滴定至溶液由紫色变为纯蓝 色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1,用测定干燥失量后的样品代替标准物质 碳酸钙的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算: AG .(1) m2Xm3 式中: 标准物质碳酸钙质量的数值,单位为克(g); m1 m4 滴定样品时,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); 标准物质碳酸钙的含量(质量分数),数值以%”表示; m2— 滴定标准物质碳酸钙时,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); 样品质量的数值,单位为克(g)。 m: 5.4澄清度试验 称取10g样品,溶于10mL水及45mL盐酸溶液(20%)中,稀释至100mL。其浊度不得大于 HG/T3484中规定的澄清度标准5号。 2 GB12596—2008 5.5干燥失量 称取2g样品,精确至0.0001g,置于已在110℃士2℃恒量的称量瓶中,于110℃土2℃的电烘 箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。 干燥失量1,数值以“%”表示,按式(2)计算: ml-m2×100 1m .(2) mi 式中: mt——干燥前样品质量的数值,单位为克(g); m2一一干燥恒量后样品质量的数值,单位为克(g)。 5.6碱度 称取3g样品,加30mL无二氧化碳的水,温热,振摇10min,冷却,过滤。取20mL滤液,加2滴 酚酞指示液(10g/L),如滤液呈现红色,用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。 碱度,数值以"mmol/g”表示,按式(3)计算: ...(3) m 式中: V——盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m—样品质量的数值,单位为克(g)。 5.7氯化物 称取1g样品,溶于10mL水及6mL硝酸溶液(25%)中,稀释至20mL,按GB/T9729的规定测 定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫酸盐 称取0.5g样品,加5mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至100mL,取20mL,按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(SO)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时 同样处理。 5.9总氮量 称取1g样品,加5mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至140mL,按GB/T609的规定 测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.10mg的氮(N)标准溶液,稀释至140mL,与同体积试液同时同样 处理。 5.10镁 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源:镁空心阴极灯; 波长:285.2nm; 火焰:乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取0.5g样品,加5mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至100mL。取4mL,共四份。 按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。

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