ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 34609.1—2017 佬化合物化学分析方法 第1部分：量的测定 硝酸六氨合钴重量法 Method for chemical analysis of rhodium compounds- Part 1:Determination of rhodium content- Gravimetric method with hexaammine cobalt nitrate 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34609.1—2017 前言 GB/T34609《化合物化学分析方法》分为两部分： 第1部分：量的测定硝酸六氨合钻重量法； 一一第2部分：铂、钯、铱、钉、金、银、铅、镍、铜、铁、铝、镁、锰、锌、钙、硅、钠、锡、钾的测定 电感耦 合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T34609的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济 研究院。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、浙江省冶金研究院有限公司、郴州市产商品质量 监督检验所、金川集团股份有限公司。 赵文虎、马媛、方卫、朱武勋、陈小兰、王芳、魏小娟、王淑淑、肖刘萍、周姣连、马玉萍、周智勇。 1 GB/T34609.1—2017 佬化合物化学分析方法 第1部分：佬量的测定 硝酸六氨合钻钴重量法 1范围 GB/T34609的本部分规定了佬化合物中量的测定方法。 本部分适用于硝酸（Rh（NO：）：）、硫酸佬（Rhz（SO）：）、三氯化（RhCl）、碘化（RhI.）、醋酸 （C,H,O,Rh）、氯酸铵（（NH）RhCl）、辛酸（[Rh(CH（CH）,CO，）2]z）、乙酰丙酮（CiHz.O,Rh）、 三苯基膦氯化（L（CH，），PI，RhCI)中量的测定。测定范围：5%～50%。 2 方法原理 试料经硝酸、盐酸、高氯酸预处理后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在的 氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钻使呈复盐沉淀，重量法测定量。 3试剂 3 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1亚硝酸钠。 3.2 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4无水乙醇（p=0.79g/mL）。 3.5 乙醚(p=1.19 g/mL)。 3.6 高氯酸（70.0%~72.0%）。 3.7 7过氧化氢（30%，体积分数）。 3.8硝酸六氨合钻饱和溶液：称取17g结晶硝酸六氨合钻，加300mL水，加热溶解，用快速定性滤纸 过滤后，稀释至1000mL。 3.9 9硝酸六氨合钻洗液：取15mL硝酸六氨合钴饱和溶液，加水稀释至500mL。 注：硝酸六氨合钻制备方法见附录A。 4设备 天平：感量0.01mg。 5 试样 样品储存于密闭容器内，用时现称。 1 GB/T34609.1—2017 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 Rh的质量分数/% 试料/g 5.00~10.00 0.50 >10.00~20.00 0.30 >20.00~30.00 0.20 >30.00~40.00 0.15 >40.00~50.00 0.10 2测定次数 6.2 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1溶解 6.4.1.1将试料（硝酸、硫酸、三氯化、醋酸、氯酸铵、乙酰丙酮）置于聚四氟乙烯消化罐中， 加20mL盐酸（3.3），5mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150℃土5℃加热消解5h，取出，冷却。 6.4.1.2将试料（碘化、辛酸）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，于电热板上 加热溶解至3mL，加10mL盐酸（3.3）蒸至3mL，再加5mL盐酸（3.3）蒸至3mL取下，用水吹洗表皿 和杯壁，于电热板上加热蒸至1mL，用20mL盐酸（3.3）转人聚四氟乙烯消化罐中，加5mL过氧化氢 （3.7），置于烘箱中于150℃土5℃加热消解5h，取出，冷却。 6.4.1.3将试料（三苯基麟氯化）置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，于电热板上 加热溶解至无黄烟，取下稍冷。加5mL高氯酸（3.6）蒸至3mL，打开表面皿蒸至近干，盖上表面皿加 10mL盐酸（3.3）蒸至1mL，用水吹洗表面皿和杯壁，于电热板上加热蒸至1mL，用20mL盐酸（3.3） 转人聚四氟乙烯消化罐中，加5mL过氧化氢（3.7），置于烘箱中于150℃士5℃加热消解5h，取出， 冷却。 6.4.2试液处理 将试液6.4.1.1~6.4.1.3转入500mL烧杯中，蒸至1mL，取下，加水至300mL，盖上表面皿，加热 至60℃，加5g亚硝酸钠，继续加热至溶液沸腾，边搅拌边加入25mL硝酸六氨合钻饱和溶液（3.8），继 续搅拌至大量沉淀析出。保持微沸10min。将烧杯浸入冷水中冷却1h。 6.4.3过滤恒重 用预先洗净、干燥，恒重好的4号玻璃砂芯璃抽滤，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉 2