ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.5—2017 代替GB/T12690.5—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、 铬、镁、镉、钒、铁量的测定 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxidesPart 5:Determination of cobalt, manganese, lead, nickel, copper, zinc,aluminum, chromium, magnesium, cadmium, vanadium and iron contents 2017-10-14发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12690.5—2017 前言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分： 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 一第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定； 第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第8部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法； 一第10部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； -第11部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：针量的测定； 第13部分：钼、钨量的测定； 第14部分：钛量的测定； 一第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 一第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定； 第18部分：锆量的测定。 本部分为GB/T12690的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T12690.5一2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铝、铬、锰、 铁、钻、镍、铜、锌、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法（方法1）钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测 定电感耦合等离子体质谱法（方法2）》。 本部分与GB/T12690.5一2003相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 扩大了方法1的适用范围，增加了镁（Mg）、镉（Cd）、钒（V)含量的测定（见表1)； （Cr）、铁（Fe）、镍（Ni）、铅（Pb)的测定下限由0.0050%改为0.0010%，钻（Co）、铜（Cu）的测定 下限由0.0020%改为0.0010%（见表1)； 一增加了方法1中部分元素的分析谱线，包括错（Pr）、（Sm）、（Tb）、镐（Dy）、（Ho）、饵 （Er）、（Tm）、镱（Yb）、（Lu)中的非稀土杂质分析谱线（见表5）； 修改了方法1中被测元素的进样浓度（见2.5.4.3）； 一增加了方法2中镁（Mg）、镉（Cd）、钒（V)的测定（见表2）； 修改了方法2中部分元素的测定下限，其中铅（Pb）、镍（Ni)的测定下限由0.0002%改为0.0001%， 一 0.0001%（见表2）。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 GB/T12690.5—2017 威利成稀土有限公司、定南大华新材料资源有限公司、国家钨与稀土质量监督检验中心。 本部分主要起草人：姚南红、鲍叶琳、温斌、刘鹏宇、祁生平、刘兵、倪菊华、刘竹英、李小军、单丽娟、 朱许磊、黄南生、王寿虹、张志鑫、包香春、徐娜、陈文。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8762.4—1988、GB/T 8762.6—1988; GB/T11074.4—1989; GB/T12690.14—1990、GB/T12690.19—1990,GB/T12690.24—1990; GB/T12690.5—2003。 Ⅱ GB/T12690.5—2017 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第5部分：钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝 铬、镁、镉、钒、铁量的测定 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属中钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁含量及其氧化 物中氧化钻、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬、氧化镁、氧化、氧化钒、氧化铁 含量的测定方法， 本部分适用于稀土金属中钻、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁含量及其氧化物中氧化钻、氧化 锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬、氧化镁、氧化、氧化钒、氧化铁含量的测定。共包 含两个方法：方法1电感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法。方法1测定范围 见表1，方法2测定范围见表2。 表 1 氧化物 测定范围（质量分数）/% 氧化物 测定范围（质量分数）/% 氧化钻 0.0010~0.10 氧化铝 0.0010~0.10 氧化锰 0.0010~0.10 氧化铬 0.0010~0.10 氧化铅 0.0010~0.10 氧化镁 0.000 2~0.10 氧化镍 0.0010~0.10 氧化 0.001 0~0.10 氧化铜 0.0010~0.10 氧化钒 0.001 0~0.10 氧化锌 0.001 0~0.10 氧化铁 0.0010~0.50 表 2 氧化物 测定范围（质量分数）/% 氧化物 测定范围（质量分数）/% 氧化钻 0.0001~0.050 氧化铝 0.0003~0.050 氧化锰 0.0001~0.050 氧化铬 0.0001~0.050 氧化铅 0.0001~0.050 氧化镁 0.0001~0.050 氧化镍 0.0001~0.050 氧化镉 0.0001~0.050 氧化铜 0.000 1~0.050 氧化钒 0.0001~0.050 氧化锌 0.0003~0.050 2 方法1：电感耦合等离子体发射光谱法 2.1 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定 1