ICS 77.120.60 D 42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 GB/Z39124—2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 Method for chemical analysis of lead concentrates- Determination of antimony content-Ce(SO)2 titration method 2021-09-01实施 2020-10-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/Z39124—2020 前言 本指导性技术文件按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本指导性技术文件由中国有色工业协会提出 本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本指导性技术文件起草单位：中华人民共和国连云港海关、株洲冶炼集团股份有限公司、深圳市中 中心（安徽）、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河南豫光金铅股份有限公司、山东恒邦冶炼股份 有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东先导稀材股份有限公司、华 南理工大学。 本指导性技术文件主要起草人：赵秀荣、王恒、姜郁、秦立俊、乔柱、郑丽霞、师世龙、程林、丁轶聪、 陈殿耿、向德磊、周益、刘英波、黄萍、腰木拉、钱俊妃、孙伟嘉、刘春峰、杨伟、吴荣献、周君玲、张艳峰、 栾海光、张力久、戴凤英、禄妮、向清华、朱赞芳、王安迪、王雪菲。 本指导性技术文件仅供参考。有关对本指导性技术文件的建议和意见，向国务院标准化行政主管 部门反映。 GB/Z39124—2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 1范围 本指导性技术文件规定了铅精矿中锑含量的测定方法 本指导性技术文件适用于铅精矿中锑含量的测定。测定范围：0.80%~12.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14262散装浮选铅精矿取样、制样方法 3方法提要 试料用硫酸和硝酸溶解，以滤纸炭化后作还原剂将Sb（V）还原为Sb（Ⅱ）。在盐酸介质中，用磷酸 掩蔽高价铁，以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂，在80℃～90℃下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液突 变至亮蓝色（铁高时为黄绿色）为终点。 4 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.1金属（wsb≥99.99%）。 4.2 硫酸钾。 4.3 滤纸（定量）。 4.4 硫酸(p=1.84g/mL)。 4.5 磷酸(p=1.70g/mL)。 4.6 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.7 乙醇(95%）。 4.8 盐酸（1+1）。 4.9 硫酸（8+92）。 4.10 硫酸铺标准滴定溶液(c[Ce(SO4）2·4H2O]～0.02mol/L)： a） 称取8.08g四水合硫酸铺，置于250mL烧杯中，加入100mL硫酸（4.9）后加热至溶解完全， 取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（4.9）稀释至刻度，摇匀。 b) 8颗玻璃珠、15mL硫酸（4.4），加热至溶解完全，继续加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷 1 GB/Z39124—2020 亚甲基蓝指示剂（4.11）、3滴甲基橙指示剂（4.12），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸 铺标准滴定溶液L4.10a）滴定，滴定至红色褪去时补加2滴亚甲基蓝指示剂（4.11）、2滴甲基 橙指示剂（4.12），继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色为终点。随同标定做空白试验 硫酸铈标准滴定溶液的浓度按式(1)计算： mo C=7 (V,-Vo)×10-*×60.88 式中： c 硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； mo 金属锑量，单位为克（g）； -标定时，测定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 一 标定时，测定锑溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.88 锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差不大于4×10-5mol/L时，取其平均值。否则重新 标定。 4.11亚甲基蓝指示剂(1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝溶于乙醇（4.7）,用乙醇（4.7)稀释至100mL，混匀。 5试样 5.1按GB/T14262规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于100μm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 6试验步骤 6.1试料 称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 平行试验 平行做两份试验，取两次平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 将试料（6.1)置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，同时加入5颗～8颗玻璃珠、2g硫酸钾（4.2）、 15mL硫酸（4.4），在电炉上加热溶解，冒白烟时逐滴加人硝酸（4.6）至溶液黑色褪去（碳氧化完全），待 试料分解完全后，继续加热至冒浓白烟5min10min，冷却。 用少量水冲洗锥形瓶，继续加热至冒浓白烟，除尽氮的氧化物。于试液中加入10cm滤纸（4.3）， 炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，继续加热10min～15min（控制样液剩余体积约10mL），溶液 逐渐变为淡黄色，取下，冷却。 沿瓶壁加入35mL盐酸（4.8）、15mL磷酸（4.5）、40mL水，摇匀，煮沸取下，滴加3滴亚甲基蓝指 示剂（4.11）、3滴甲基橙指示剂（4.12），在保持溶液80℃90℃的温度下，用硫酸标准滴定溶液 2