CDIA CLT酸副产氧化铁 Iron oxide as by-product of CLT acid ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 56 备案号： 035 中国染料工业协会团体标准 T/CDIA 0035—2022 2022 - 05 - 30发布 2022 - 06 -01实施 中国染料工业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0035—2022 1 前 言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件 的结构和起草规则》的规 定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国染料工业协会提出 。 本文件由中国染料工业协会团体标准化技术委员会归口 。 本文件起草单位： 浙江秦燕科技股份有限公 司、山东世纪阳光科技有限公司 、中国染料工业协会 。 本文件主要起草人： 王晓辉、 高冬云、 赵伟、张燕深。 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0035—2022 2 CLT酸副产氧化铁 1 范围 本文件规定了 CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯 苯磺酸）副产氧化铁的要求、采样、试验方法、检 验规则及标志、包装、运输、贮存、安全 。 本文件适用于 CLT酸（2-氨基-4-甲基-5-氯 苯磺酸）铁粉还原生产过程中产生的铁泥，经过多 级热水洗涤、压滤处理后得到副产氧化铁的质量控制。该产品 主要用作炼铁和水泥行业的原料。 2 规范性引用文件 下列文件中 的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 ，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用 于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（ 包括所有的修改单） 适 用于本文件 。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采 样总则 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ 501 -2009 水质总有机碳的测定燃烧氧化 -非分散红外吸收法 HG/T 2574 -2009 工业氧化铁 3 术语和定义 规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件。 4要求 4.1 副产氧化铁应符合表 1的要求 表1 副产氧化铁 的质量要求 项 目 指 标 试验方法 1. 外观 棕红色或褐红色粉末 6.2 2. 干品主含量（以 Fe2O3计）/(w/%) ≥ 65 6.3 3. 含水量 /( w/%) ≤ 35 6.4 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0035—2022 3 5 采样 按 GB/T 6678 的规定进行采样，也可与用户商定采样方案。 采样用探钎取样，将探钎插入包装袋 的料层深度的 3/4处采样，将采得的样品放入洁净、干燥的塑料袋中；将采得的样品混合均匀后，分装 于两个洁净 、干燥的 塑料袋中各 500g， 并密封好；在塑料袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、 批号、采样 日期和采样者姓名； 一袋供检验，一袋保存备查 。 6 试验方法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682 -2008中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规 定制备。 6.2 外观的评定 在自然光下目视评定。 6.3 氧化铁含量 的测定 6.3.1 方法提要 用盐酸溶解样品，加氯化亚锡和三氯化钛将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫 色为终点。 6.3.2 试剂 6.3.2.1 盐酸溶液 （1+1） ：量取36%的试剂盐酸 500mL，加水稀释至 1000mL； 6.3.2.2 氯化亚锡溶液： 100g/L，称取10g氯化亚锡溶于 10mL盐酸中，加水稀释至 100mL； 6.3.2.3 高锰酸钾溶液： 50g/L； 6.3.2.4 三氯化钛溶液：量取 15%的三氯化钛溶液 10mL，用盐酸溶液稀释至 100mL； 6.3.2.5 硫磷混酸溶液：在冷却下向 140mL水中加入 98%硫酸30mL，再加入 98%磷酸30mL； 6.3.2.6 重铬酸钾溶液： 5g/L； 6.3.2.7 重铬酸钾标准滴定溶液： C(1/6K 2Cr2O7)≈0.05moL/L； 6.3.2.8 靛蓝胭脂红指示液： 5g/L； 6.3.2.9 二苯胺磺酸钠指示液： 10g/L。 6.3.3 分析步骤 6.3.3.1 溶液制备 称取干燥至恒重的试样约 2.5g，精确至 0.0002g，置于250mL烧杯中，加入 100mL盐酸溶液，加 热使试样完全溶解后，用滤纸过滤，并用 100mL水冲洗烧杯内壁同时过滤；过滤完成后，将滤液全部4.有机碳含量 /(w/%) ≤ 1.0 6.5 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0035—2022 4 移入500mL容量瓶中，并用 100mL水冲洗滤液接收瓶内壁， 一并移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻 度后，摇匀。 6.3.3.2 试样测定 用移液管移取上述制备好的溶液 20mL，置于250mL锥形瓶中，加入 30mL盐酸溶液，加热至沸腾， 边搅拌边慢慢滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量 3滴。将锥形瓶在流水中冷却至室温。 摇动下滴加高锰酸钾溶液至溶液呈棕色，加热使 溶液呈透明状，取下，边摇动边滴加氯化亚锡溶液至 浅黄色。加入 4-5滴靛蓝胭脂红指示液，滴加三氯化钛溶液至溶液蓝色刚好消失，再滴加重铬酸钾溶 液至亮蓝色，用水稀释至约 100mL，冷却。加入 30mL硫磷混酸溶液和 5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重 铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即为终点。 6.3.3.3 空白试验： 向250mL锥形瓶中加入 70mL水，加入 30mL盐酸溶液，加入 30mL硫磷混酸溶液和 5滴二苯胺磺酸 钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即为终点。 6.3.4 结果计算： 氧化铁含 量以三氧化二铁（ Fe2O3）的质量分数 W1计，数值以 %表示，按 式（1）计算： C×M×（V- V0） W1= ×100 ………………………… （1） m×1000 式中： V —— 测定中消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； V0 —— 空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； C —— 重铬酸钾标准滴定溶液 浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ moL/L）； m —— 试样质量的数值，单位为克（ g）； M —— 三氧化二铁（ 1/2Fe 2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/moL）(M=79.85) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 6.4 含水量的测定 6.4.1 方法提要 将试样干燥、称重。 6.4.2 仪器、设备 称量瓶： φ60mm×30mm 电热恒温干燥箱： 0-300℃ 分析天平：精度 0.0001 6.4.3 分析步骤 用已在105~110℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约 3g试样，精确至 0.0002g。移入电热恒温 干 燥箱内。打开瓶盖，在 105~110℃下干燥 2小时，于干燥器中冷却 至室温后，称量。 6.4.4 结果计算 全国团体标准信息平台 T/CDIA 0035—2022 5 含水量以质量分数 W2计，数值以 %表示，按式 （2）计算： m1 - m2 W2= ×100 …………………… ………（2） m 式中： m1—— 干燥前称量 瓶和试样的质量的数值，单位为克（ g）； m2—— 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（ g）； m—— 试样质量的数值，单位为克（ g）； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 6.5有机碳含量 的测定 6.5.1 方法提要 用定量的水打浆洗涤样品，用滤纸过滤后，检测滤液中的 总有机碳 TOC, 再换算为固体中 有机碳含 量。 6.5.2 仪器、设备 分析天平：精度 0.001 搅拌器： 200r/min 布氏漏斗：