ICS 77. 120. 30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5121.5—2008 代替GB/T5121.5—1996、GB/T13293.8—1991 铜及铜合金化学分析方法 第5部分：镍含量的测定 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys- Part 5 : Determination of nickel content (ISO 1810:1976,ISO 4743:1984,ISO 4742:1984,Copper alloys- Determination of nickel content,MOD) 2008-06-17发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和 国 国家标准 铜及铜合金化学分析方法 第5部分：镍含量的测定 GB/T 5121.5—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 ：印张1.25字数35千字 2008年9月第一版2008年9月第一次印刷 * 书号：155066·1-33005 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 中国标准出版社授权北京方方数据股份有限公司在中国境内（不含港澳台地区）推广使用 GB/T 5121.5—2008 前言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。 第1部分：铜含量的测定； 第2部分：磷含量的测定； 第3部分：铅含量的测定； 第4部分：碳、硫含量的测定； 第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 第8部分：氧含量的测定； 第9部分：铁含量的测定； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：锌含量的测定； 第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； 第15部分：钻含量的测定； 第16部分：铬含量的测定； 第17部分：铍含量的测定； 第18部分：镁含量的测定； 第19部分：银含量的测定； 第20部分：锆含量的测定； 第21部分：钛含量的测定； 第22部分：镉含量的测定； 第23部分：硅含量的测定； 第24部分：硒、碲含量的测定； 第25部分：硼含量的测定； 第26部分：汞含量的测定； 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第5部分。 本部分包括方法一、方法二、方法三、方法四、方法五。镍的质量分数在0.0001%～45.00%时，仲 裁时推荐采用方法一、方法二、方法三。 本部分方法四等同采用ISO1810：1976《铜合金 镍（低含量）的测定 丁二酮分光光度 法》，本部分方法五等同采用ISO4743：1984《铜合金 镍量的测定 -NazEDTA电位滴定法》，与国 际标准相比作了如下编辑性修改： 用小数点“.”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”； 用“本方法”代替“本国际标准”； 修改了国际标准中非法定计量单位； 将公式、章条号、表号进行重新编序； I 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内（不含港澳台地区)推广使用 GB/T 5121.5—2008 删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。 本部分方法三修改采用ISO4742：1984《铜合金一一镍含量的测定一一重量法》，在主要技术内容 上与ISO4742：1984相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录A、附录B。 本部分代替GB/T5121.5—1996《铜及铜合金化学分析方法镍量的测定》和GB/T13293.8— 1991《高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量》。 本部分与GB/T5121.5—1996、GB/T13293.8—1991相比，主要变动如下： 方法一是对GB/T13293.8一1991的修订，测定范围由0.0001%～0.002%改为0.0001%～ 0.0010%，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； 方法二是对GB/T5121.5一1996中“第一篇方法1火焰原子吸收光谱法”的修订，补充了 质量保证和控制条款，增加了精密度条款； —方法三是对GB/T5121.5一1996中“第二篇 方法2Na²EDTA滴定法”的修订，补充了质 量保证和控制条款，增加了精密度条款； 增加了方法四：等同采用ISO1810：1976《铜合金——4 镍（低含量）的测定 一丁二酮分光光 度法》； 增加了方法五：等同采用ISO4743：1984《铜合金一—镍量的测定—滴定法》。 本部分附录A、附录B为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿治研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草。 本部分方法一由北京矿治研究总院起草。 本部分方法一由江西铜业集团有限公司、烟台鹏晖铜业有限公司参加起草。 本部分方法一主要起草人：冯先进、金醉宝、李万春。 本部分方法一主要验证人：占光仙、张士涛、沈广鑫、李景兰。 本部分方法二、方法三由甘肃西北铜加工有限责任公司起草。 本部分方法二、方法三由中铝洛阳铜业有限公司、大冶有色金属设计研究院参加起草。 本部分方法二主要起草人：杨永刚、赵义。 本部分方法二主要验证人：姚巧萍、李晓瑜、张建荣、刘艳， 本部分方法三主要起草人：杨永刚、赵义、景卫军。 本部分方法三主要验证人：姚巧萍、李晓瑜、张建荣、刘艳 本部分方法四、方法五由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量 质量研究所起草。 本部分方法四、方法五主要起草人：张敬华、李华昌、杨丽娟。 本部分方法四、方法五主要验证人：符斌、夏庆珠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5121.5—1996、GB/T13293.8—1991。 II GB/T5121.5—2008 铜及铜合金化学分析方法 第5部分：镍含量的测定 1方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法 1.1范围 本方法规定了铜及铜合金中镍含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中镍含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0010%。 1.2方法原理 试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在232.0nm 波长处测量镍的吸光度，按工作曲线法计算镍的质量分数。 1.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验 所用器血均用硝酸（1.3.2)浸泡12h后，用水彻底清洗。 1.3.1纯铜（铜的质量分数≥99.99%，镍的质量分数<0.00005%）。 1.3.2硝酸（1+1）。 1.3.3硝酸（1+19）。 1.3.4铜基体溶液（100g/L）：称取20.00g纯铜（1.3.1)置于400mL烧杯中，分次加160mL硝酸 （1.3.2），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人 200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 1.3.5镍标准贮存溶液：称取0.2000g金属镍（镍的质量分数99.95%）置于150mL烧杯中，加人 20mL硝酸（1.3.2），盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含400ug镍。 1.3.6镍标准溶液A：移取5.00mL镍标准存溶液（1.3.5）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10ug镍。 1.3.7镍标准溶液B：移取10.00mL镍标准溶液A（1.3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1μg镍。 1.4仪器 1.4.1石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，镍空心阴极灯及塞曼效 应背景校正装置。 1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标： 一最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。 一工作曲线的相关系数不低于0.995。 一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标 准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶 液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均 值的0.5%。 1.5试样 试样加工成屑状。 1 GB/T 5121.5—2008 1.6分析步骤 1.6.1试料 按表1称取试样（1.5），精确至0.0001g。 表1试料量、测定试液体积 镍的质量分数/% 试料量/g 测定试液体积/mL 0. 000 1~ 0. 000 5 1.000 100 >0.0005~0.0010 0.500 200 1.6.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 1.6.3空白试验 称取与试料量相当的纯铜（1.3.1)随同试料做空白试验。以系列标准溶液的“零”浓度溶液作为试 料空白。 1.6.4测定 1.6.4.1将试料（1.6.1)置于150mL烧杯中，加人8mL硝酸（1.3.2），低温加热至完全溶解，煮沸驱 除氮的氧化物，冷却至室温。 1.6.4.2按表1将试液（1.6.4.1)移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 1.6.4.3根据仪器说明书推荐的条件，选