ICS 77.120. 30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5121.13—2008 代替GB/T5121.13—1996 铜及铜合金化学分析方法 第13部分：铝含量的测定 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys-- Part 13:Determination of aluminium content (ISO 3110:1975,Copper alloys-Determination of aluminium as alloying element-Volumetric method,MOD ) 2008-06-17 发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5121.13—2008 前言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。 第1部分：铜含量的测定； -第2部分：磷含量的测定； 第3部分：铅含量的测定； -第4部分：碳、硫含量的测定； 第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 第8部分：氧含量的测定； 第9部分：铁含量的测定； 一第10部分：锡含量的测定； -第11部分：锌含量的测定； 第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； -第15部分：钴含量的测定； -第16部分：铬含量的测定； 一第17部分：铍含量的测定； 第18部分：镁含量的测定； -第19部分：银含量的测定； -第20部分：锆含量的测定； 一第21部分：钛含量的测定； -第22部分：镉含量的测定； -第23部分：硅含量的测定； 第24部分：硒、碲含量的测定； -第25部分：硼含量的测定； 一第26部分：汞含量的测定； 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第13部分。 本部分包括方法一、方法二、方法三。 本部分方法三等同采用ISO3110：1975《铜合金一铝量的测定一 容量法》，与国际标准相比作 了如下编辑性修改： 用小数点“.”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”； 一用“本方法”代替“本国际标准”； 一修改了国际标准中非法定计量单位； 将公式、章条号、表号进行重新编序； 删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。 本部分代替GB/T5121.13—1996《铜及铜合金化学分析方法铝量的测定》。 I GB/T 5121.13—2008 本部分与GB/T5121.13—1996相比，主要变动如下： 方法一是对GB/T5121.13一1996中“第一篇方法1铬天菁S分光光度法测定铝量”的修 订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； 方法二是对GB/T5121.13一1996中“第二篇方法2苯甲酸分离-乙二胺四乙酸二钠络合滴 定法测定铝量”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； 一增加了方法三：等同采用国际标准ISO3110：1975《铜合金——铝量的测定-容量法》； 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草。 本部分方法一、方法二由中铝沈阳有色金属加工有限公司起草。 本部分方法一、方法二由中铝洛阳铜业有限公司、甘肃西北铜加工有限责任公司参加起草。 本部分方法一主要起草人：孙爱平、李雅民。 本部分方法一主要验证人：夏庆珠、杨永刚、赵义。 本部分方法二主要起草人：张皓、刘艳、孙爱平。 本部分方法二主要验证人：李伟、杨桂平、王惠、刘艳。 本部分方法三由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究 所起草。 本部分方法三主要起草人：张敬华、李华昌、杨丽娟。 本部分方法三主要验证人：符斌、夏庆珠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T5121.13—1996。 GB/T 5121.13--2008 铜及铜合金化学分析方法 第13部分：铝含量的测定 1方法一铬天青S分光光度法 1.1范围 本方法规定了铜及铜合金中铝含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中铝含量的测定。测定范围：0.0010%~0.50%。 1.2方法原理 试料用硝酸溶解，有偏锡酸沉淀时过滤，电解除铜。用氢溴酸处理回收偏锡酸吸附的微量铝。磷的 质量分数大时，用乙酸乙酯萃取铝-苯甲酰苯基羟胺络合物与磷分离，然后将铝反萃取于水相同主液合 并。大量铅的干扰在电解除铜前电解除铅。硅高时以氢氟酸挥发除去。用高氯酸冒烟滴加盐酸除铬来 消除其影响。铍的干扰以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂氢氧化铍沉淀分离除去，用苦杏仁酸掩蔽钛。锌、 镍的影响在空白试验中加入等量的锌和镍来抵消，用抗坏血酸和硫脲消除铁及残余铜的影响。铜合金 中存在的其他元素无干扰。在pH6左右，用铬天青S显色，于分光光度计波长545nm处测量其吸 光度。 1.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。 1.3.1纯锌（铝的质量分数<0.001%）。 1.3.2乙酸乙酯。 1.3.3萃取剂：2单位体积4-甲基-戊酮-2与1单位体积甲苯混合。 1.3.4高氮酸(p1.67g/mL)优级纯。 1.3.5氢溴酸(p1.49g/mL)优级纯。 1.3.6氢氟酸(p1.13g/mL)优级纯。 1.3.7 盐酸(p1.18g/mL）优级纯。 1.3.8 硝酸（p1.42g/mL）优级纯。 1.3.9 硝酸(1十1)优级纯。 1.3. 10 硝酸（2十98）。 1.3.11 硝酸（1十99）。 1.3.12 盐酸(1十1)优级纯。 1.3.13 盐酸（1十39）。 1.3.14 盐酸[c(HCI)=0.2 mol/L]。 1.3.15 盐酸[c(HCI)=0. 1 mol/L]。 1.3.16 氮水(1十1)优级纯。 1.3.17 氨水(1十2)优级纯。 1.3.18 氨水(1十9)优级纯。 1.3.19 硫酸(1+1)优级纯。 1.3.20 镍溶液（5g/L）：称取1.000g纯镍（铝的质量分数<0.0005%），加入15mL硝酸（1.3.9），加 热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 GB/T 5121.13-2008 1.3.21 硫酸铍溶液（1g/L)：称取9.83g硫酸铍（BeSO，·4H2O)（铝的质量分数<0.0001%），用水 溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.3.23 抗坏血酸溶液（10g/L，用时现配）。 1.3.24 硫脲溶液(50g/L)。 1.3.25 无水乙酸钠溶液（80g/L）。 1.3.26 溶解后，冷却。用水稀释至200mL，混匀。 1.3.27 苯甲酰苯基羟胺乙醇溶液（10g/L，贮存于棕色瓶中）。 1.3.28 苦杏仁酸溶液（10g/L)。 1.3.29 乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)溶液c(NazEDTA)=0.02mol/L]：称取7.445g乙二胺四乙 酸二钠，加200mL热水溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.3.30 铬天青S溶液（0.6g/L)。 1.3.31 对硝基酚溶液(2g/L)。 1.3.32 铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝（铝的质量分数≥99.95%）于150mL聚四氟乙烯烧杯 中，加入10mL水，1g氢氧化钠，低温加热溶解，冷却。用盐酸（1.3.12)缓慢中和至出现沉淀，再加入 20mL盐酸(1.3.12)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 1.3.33 铝标准溶液A：移取15.00mL铝标准贮存溶液（1.3.32）于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸 （1.3.12），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3μg铝。 1.3.34铝标准溶液B：移取5.00mL铝标准贮存溶液（1.3.32）于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸 （1.3.12)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铝。 1.4仪器 1.4.1分光光度计。 1.4.2电解器：附有搅拌器、精密电流表和电压表。 1.4.3电极：网状铂阴极、螺旋状铂阳极。 1.5试样 厚度不大于1mm的碎屑。 1.6分析步骤 1.6.1试料 按表1称取试样(1.5），精确至0.0001g。 表1试料量、硝酸量、试液总体积及分取试液体积 铝的质量分数/% 试料量/g 硝酸(1.3.9)量/mL 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 0.0010~0.0050 2. 000 15 200 10. 00 >0. 005 0~0. 015 1.600 15 200 10.00 >0. 015~0. 040 0. 600 7 200 10. 00 >0.040~0.10 0.500 7 200 5. 00 >0.10~0.25 0.200 5 200 5. 00 >0.25~0.50 0.100 5 200 5. 00 1.6.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 2 GB/T5121.13-2008 1.6.3空白试验 1.6.3.1随同试料做空白试验。 1.6.3.2分析黄铜和锡青铜时，称取与试料中相近质量的纯锌(1.3.1)，随同试料做空白试验。 1.6.3.3分析硅青铜时，移取镍溶液(1.3.20)使其镍的质量与试料中镍的质量相近，