ICS71.080.80 CCSG17 中国化工学会团体标准 T/CIESC0030—2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 N-Ethylpyrrolidone（NEP）forindustrialuse 2022-02-22发布 2022-04-01实施 中国化工学会发布CIESC 全国团体标准信息平台 T/CIESC0030-2022 I前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：迈奇化学股份有限公司、江西盛源新材料有限公司、濮阳市光明化工有限公司、 中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：闫广学、方飞、杨素阁、李清霞、毛重月、李军锋、刘宇、张长安、付登。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0030-2022 1工业用N-乙基吡咯烷酮 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了工业用N-乙基吡咯烷酮（NEP）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输与贮存。 本文件适用于以γ-丁内酯和一乙胺为原料合成的工业用N-乙基吡咯烷酮。 分子式：C6H11NO 结构式： 相对分子质量：113.16（按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T325.1包装容器钢桶第一部分：通用技术要求 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号） GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T9724化学试剂pH值测定通则 GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则 GB/T11446.1电子级水 GB/T13508聚乙烯吹塑容器 GB/T34672化学试剂离子色谱法测定通则 SJ/T11637电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则 全国团体标准信息平台 T/CIESC0030-2022 23术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 工业用N-乙基吡咯烷酮为无色或淡黄色澄清液体，无可见杂质。 4.2技术要求 工业用N-乙基吡咯烷酮的技术要求见表1。 表1工业用N-乙基吡咯烷酮的技术要求 项目指标 试剂级 电子级 工业级 N-乙基吡咯烷酮，w/% ≥ 99.8 99.5 99.0 水分，w/% ≤ 0.03 0.05 0.1 色度（铂-钴）/号 ≤ 15 20 30 pH,（10%v/v） 7～10 游离胺(以乙胺计)，w/% ≤ 0.005 0.01 0.02 氯化物（以Cl计）/(μg/Kg) ≤ 100 200 — 铁/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 铬/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 镍/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 铜/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 锌/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 铝/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 铅/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 钙/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 镁/(μg/Kg) ≤ 20 50 — 5试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定三级及以上水。分析 中所使用的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的要求制备。 5.2外观的测定 取适量试样与比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0030-2022 35.3N-乙基吡咯烷酮含量的测定 5.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器（FID）检测，用面积归一化法定量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.2.3空气：无腐蚀性杂质，经过脱油、脱水处理。 5.3.3仪器设备 5.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的 有关规定。 5.3.3.2色谱工作站。 5.3.3.3进样器：0.5μL。 5.3.4色谱柱及典型操作条件 推荐的色谱柱和典型操作条件参见表2。典型色谱图参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱 柱及操作条件均可使用。 表2色谱柱及典型操作条件 项目 参数 色谱柱固定相 聚乙二醇-20M 柱长×柱内径×膜厚度 30m×0.32mm×0.5µm 气化室温度/℃ 260 检测器温度/℃ 250 柱箱温度二阶程序升温，初温100℃，保持2min，以10℃/min升温至150℃，再以6℃ /min升温至200℃，并保持20min； 载气（He或N2）流量/（mL/min） 2.0(He)或1.4(N2) 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 尾吹气（He或N2）流量/（mL/min） 25 进样量/μL 0.1 分流比 30:1 5.3.5试验步骤 5.3.5.1调节色谱仪至表2推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件。待仪器稳定后即可 开始测定。 5.3.5.2注入样品进行色谱分析，用色谱工作站记录各组分的峰面积，用面积归一化法定量。 5.3.6结果计算 全国团体标准信息平台 T/CIESC0030-2022 4N-乙基吡咯烷酮的纯度（w），以%（质量分数）表示，按式（1）计算： ) 100(2 1wwAAw i………………………………（1） 式中： A——样品中N-乙基吡咯烷酮的色谱峰面积； ∑Ai——样品中各组分的色谱峰面积之和； w1——本文件5.5中测试的N-乙基吡咯烷酮中水分含量（质量分数），%； w2——本文件5.8中测试的N-乙基吡咯烷酮中游离胺含量（质量分数），%。 5.4水分的测定 按GB/T6324.8中规定的方法进行测定。 5.5色度的测定 5.5.1测定 按GB/T3143规定的方法进行测定。 5.5.2结果计算 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的 2个Hazen单位。 5.6pH的测定 5.6.1试剂 无二氧化碳水：取一定量的水于1000mL烧杯中，置于电炉上加热至微沸，保持15min，然后冷凉 到室温。此试剂需要用前制备。 5.6.2仪器 pH值计，精确度0.01，测量范围0.00～14.00，具有温度自动补偿功能。 5.6.3测定 用移液管移取10.0mL试样于100mL容量瓶中，加入无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀后倒入烧杯中。 其他步骤按GB/T9724规定进行。 5.6.4结果计算 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的 5%。 5.7游离胺的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1异丙醇。 5.7.1.2盐酸（HCl）标准滴定溶液：0.1moL/L。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0030-2022 55.7.1.3盐酸（HCl）标准滴定溶液：0.02moL/L，由5.7.2.2稀释而得。本溶液使用不超过3天。 5.7.2仪器 5.7.2.1pH值计：精确度0.01，测量范围0.00～14.00，具有温度自动补偿功能。 5.7.2.2电子托盘天平：0g～100g，精确度0.01g。 5.7.3分析步骤 5.7.3.1样品制备 称取N-乙基吡咯烷酮试样约31g，精确到0.01g，置于150mL烧杯中。加入50mL异丙醇且混合均 匀。 5.7.3.2样品测定 按GB/T9725-2007中6.1规定的方法及6.2.2规定终点方式进行测定。 5.7.4结果计算 样品中游离胺含量（w2），以%（质量分数）计，按式（2）计算： 1002 mfcvw ………………………………（2） 式中： v——滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准滴定溶液体积，mL； c——盐酸（HCl）标准滴定溶液的摩尔浓度，moL/L； f——计算换算系数，以一乙胺计为0.045； m——称量试样的质量，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。当游离胺质量分数≤0.005%，两次平行测定结果的 绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%；当游离胺质量分数>0.005%～≤0.02%，两次平行测 定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。。 5.8氯化物含量（以Cl计）的测定 按GB/T34672的规定进行测定。 5.9金属杂质含量的测定 采用十万分之一电子分析天平，在100mL可溶性聚四氟乙烯（PFA）容量瓶中，准确称取试样1g， 精确至0.00001g，加入符合GB/T11446.1规定的E