ICS71.080.70 CCSG17 中国化工学会团体标准 T/CIESC0031—2022 工业用氰乙酸乙酯 Ethylcyanoacetateforindustrialuse 2022-02-22发布 2022-04-01实施 中国化工学会发布CIESC 全国团体标准信息平台 T/CIESC0031-2022 I前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：河北诚信集团有限公司、内蒙古紫光化工有限责任公司、潍坊滨海石油化工有限 公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：张国栋、王虹、王立新、俸忠明、刘雪梅、鲁效刚、张建磊、刘宇、张长安、 付登。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0031-2022 1工业用氰乙酸乙酯 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了工业用氰乙酸乙酯产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以氰乙酸（钠）、乙醇等原料制得的工业用氰乙酸乙酯产品。产品主要用于有机合成、 医药、染料中间体和制备粘合剂等。 分子式：NCCH2COOC2H5 结构式： 相对分子质量：113.11（按2018年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号） GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678化工产品采用总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则 GB12463危险货物运输包装通用技术条件 GB15603常用化学危险品贮存通则 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 工业用氰乙酸乙酯的技术要求见表1。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0031-2022 2表1工业用氰乙酸乙酯的技术要求 项目指标 优等品 一等品 外观 无色或浅黄色透明液体 氰乙酸乙酯，w/% ≥ 99.5 99.0 水分，w/% ≤ 0.05 0.07 酸度（以氰乙酸计），w/% ≤ 0.01 0.02 色度（铂-钴）/号 ≤ 20 — 5试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规 定制备。 5.2外观的测定 取适量样品，目视检查。 5.3含量的测定 5.3.1方法提要 采用气相色谱法，在规定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使氰乙酸乙酯及其有机杂 质分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，氰乙酸乙酯及其有机杂质含量采用峰面积归一化 法定量。 5.3.2试剂与材料 5.3.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。 5.3.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。 5.3.3仪器和设备 5.3.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3 和6.4的规定。 5.3.3.2色谱工作站。 5.3.3.3微量进样器：1μL。 5.3.4试验条件 推荐的色谱柱和典型操作条件参见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，其他能达到同 等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0031-2022 3表2色谱柱及典型操作条件 项目 参数 固定相 100%二甲基聚硅氧烷 柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.25mm×1.0μm 载气（氮气）流速/(mL/min) 1.5 燃烧气(氢气)流速/(mL/min) 30 助燃气(空气)流速/(mL/min) 300 色谱柱温度/℃ 初始温度150℃保持2min，以15℃/min的速度 升至210℃，保持10min； 汽化室温度/℃ 260 检测器温度/℃ 260 进样体积/μL 0.2 分流比 20:1 5.3.5试验步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取试样溶液注入色谱仪，待各组分流出完 毕，用色谱工作站进行结果处理，用面积归一化法定量。 5.3.6结果计算 工业用氰乙酸乙酯的含量（w），以%（质量分数）表示，按式(1)计算： tt ……………………………(1) 式中： A——样品中氰乙酸乙酯的色谱峰面积； ∑Ai——样品中各组分的色谱峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对 差值不大于0.1%。 5.4水分的测定 称取氰乙酸乙酯样品约3g（精确至0.0001g），装入待测试剂瓶中，按GB/T6283的规定进行测定， 水分的质量分数数值以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对 差值不大于0.005%。 5.5酸度的测定 5.5.1方法提要 以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液{c(NaOH)=0.02mol/L}。 5.5.2.2乙醇。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0031-2022 45.5.2.3甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。 5.5.3分析步骤 称量5g~10g样品放入250mL碘量瓶中，加入50mL中性乙醇，1~2滴甲基红指示剂，用0.02mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红色变为微黄色为终点。记录滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液滴定体积。 在滴定的同时，按与测定相同的步骤，对不加样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 5.5.4结果计算 工业用氰乙酸乙酯的酸度（以氰乙酸计）（w1），以%(质量分数)表示，按式(2)计算： (t) ttttt ……………………………(2) 式中： c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V0——滴定空白试验时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m——样品质量的数值，单位为克（g）； M——氰乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=85.06)。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对 差值不大于0.002%。 5.6色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 6检验规则 6.1出厂检验 本文件第4章全部项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。 6.2组批 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检 验批的时间通常不超过一天。 6.3采样 工业用氰乙酸乙酯产品按GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样。所采总量不得少于500mL， 混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封后贴上标签，标签上注明： 产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一瓶作为检验用样品，另一瓶保存三个月备查。 6.4判定 6.4.1使用单位有权按照本文件规定的检验规则和试验方法对收到的工业用氰乙酸乙酯进行验收，验 收期限由供需双方协商确定。 全国团体标准信息平台 T/CIESC0031-2022 56.4.2检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则 判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检 验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。 6.4.3当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁机构，仲裁时应按本文件规定的试验 方法进行检验和判定。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 7.1.1工业用氰乙酸乙酯包装容器上应有牢固的标志1），其内容包括： a)产品名称； b)生产厂名称、厂址； c)生产批号或审查日期； d)净重； e)本文件编号。 7.1.2每批出厂的工业用氰乙酸乙酯产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括： a）生产厂名称； b）产品名称； c）生产日期或者批号； d）产品等级； e）本文件编号。 7.2包装 工业用氰乙酸乙酯产品应用塑料桶、镀锌铁桶加盖密封包装，每桶净重200kg。如需特殊包装，供 需双方另行协商。产品包装应符合GB12463的相关规定。 7.3运输 工业用氰乙酸乙酯装卸及运输时，应防止猛烈撞击，避免日晒雨淋。应保证包装物的完整性。在运 输过程中，应遵守运输部门的各项有关规定。 7.4贮存 工业