ICS 71.100.40 CCS G 71 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0037—2022 阻燃化学品 八溴醚 Flame retardant chemical—Tetrabromobisphenol A bis (2,3-dibromopropyl ether) 2022-09-21发布 2022-10-21实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0037-2022 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位： 山东兄弟科技股份有限公司、山东海王化工股份有限公司、山东东信阻燃科技有 限公司、山东天一化学股份有限公司、山东迈特新材料科技有限公司、北京工商大学、中国化工情报信 息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。 本文件主要起草人：赵震、刘军东、杨寒华、钱立军、高金飞、柴胜刚、杨喜生、翟丽娜、郭安鹏、 王传涛、 汤维、李莹莹、郭建 树、王盛海、付登、刘宇、张长安、王世川、姚建国、蒋春怡、姚立学。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0037-2022 2 阻燃化学品 八溴醚 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了阻燃用八溴醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以四溴双酚 A、氯丙烯和溴为原料生产的作为阻燃剂使用的八溴醚。 学名：四溴双酚 A-双(2,3-二溴丙基醚 ) 分子式： C21H20Br8O2 结构简式： 相对分子质量：943.62（按2018年国际相对原子质 量） CAS号：21850-44-2 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 八溴醚为白色颗粒或粉末。 4.2 技术指标 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0037-2022 3 八溴醚的技术指标应符合表 1的要求。 表1 八溴醚的技术要求 项 目 指 标 优级品 一级品 白度 ≥ 92 90 初熔点/℃ ≥ 100 90 溴含量， w/% ≥ 67 66 挥发分， w/% ≤ 0.3 0.5 1%热失重温度 /℃ ≥ 260.0 250.0 游离溴离子 （以 Br－计）/(mg/kg) ≤ 100 300 黑点/个 ≤ 15 25 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者 应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件在没有注明其他要求时，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合 GB/T 6682 中三 级水的规格，实验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，应按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备。 5.2 外观的测定 取适量八溴醚样品在自然光下目测。 5.3 白度的测定 5.3.1 仪器和设备 5.3.1.1 白度仪。 5.3.1.2 恒压粉末压样器。 5.3.2 试验步骤 按照恒压粉末压样器（ 5.3.1.2）的使用说明，将通过 100目标准筛的试样制成标准样板，按照白度 仪（5.3.1.1）检测规程对压制好的标准样板进行测定，数据直接由仪 器读出。 两次平行测定结果的相对偏差不大于 0.5%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。 5.4 熔点的测定 5.4.1 仪器和设备 精密显微熔点测定仪。 5.4.2 试验步骤 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0037-2022 4 根据精密显微熔点测定仪的操作规程，测定八溴醚开始融化时的温度，即为样品的初熔点，直接由 仪器读出。 两次平行测定结果的相对偏差不大于 0.5%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。 5.5 溴含量的测定 5.5.1 方法提要 八溴醚与异丙醇钠作用生成溴化钠，加入过量的硝酸银标准溶液与溴化钠反应，再用硫氰酸钾标准 滴定溶液回滴过量的硝酸银，以饱和硫酸铁铵为指示液指示反应终点，过量的硫氰酸根与三价铁作用显 红色。 反应式如下： Ag++Br-=AgBr↓ CNS-+Ag+=AgCNS↓ 3CNS-+Fe3+=Fe(CNS) 3（红色） 5.5.2 试剂或材料 5.5.2.1 异丙醇。 5.5.2.2 金属钠。 5.5.2.3 酚酞指示液（ 1 g/L）：称取0.1 g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至 100 mL。 5.5.2.4 硝酸溶液（1+1）：量取硝酸 100 mL，加水100 mL稀释，摇匀。 5.5.2.5 硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO 3)=0.1 mol/L ]。 5.5.2.6 饱和硫酸铁铵溶液：称取 50 g硫酸铁铵溶于 100 mL水中，混匀，如有沉淀需过滤。 5.5.2.7 硫氰酸钾标准滴定溶液 [c(KCNS)=0.1 mol/L ]。 5.5.3 仪器和设备 5.5.3.1 碘量瓶： 250 mL。 5.5.3.2 恒温磁力搅拌器。 5.5.3.3 磨口球形冷凝管： 长度300 mm。 5.5.3.4 分析天平：分度值为 0.1 mg。 5.5.3.5 电热恒温干燥箱：精度± 2 ℃。 5.5.4 试验步骤 称取在60 ℃～70 ℃下恒重过的八溴醚样品 0.25 g(精确至0.0001 g) 于250 mL碘量瓶（5.5.3.1） 中。加入 30 mL异丙醇（ 5.5.2.1），称取 2.5 g（相当于溴含量的 50倍左右）切除氧化层并切成小块 的金属钠（ 5.5.2.2），加入磁性搅拌棒，置于恒温磁力搅拌器（ 5.5.3.2）的加热盘上。装好 磨口球形 冷凝管（5.5.3.3），通冷却水，开启加热器并搅拌，从开始回流算起 反应0.5 h。从冷却器上口缓缓 滴加异丙醇和水（ 1+1）混合液至剩余金属钠完全消除为止，停止搅拌和加热，以少量蒸馏水冲洗冷凝 器，然后取下锥形瓶。冷却后加 1滴酚酞指示液（ 5.5.2.3），以硝酸溶液（ 5.5.2.4）中和至红色刚好 消失，再过量 5 mL，冷却，以滴定速度加入硝酸银标准溶液（ 5.5.2.5）40 mL，加3 mL饱和硫酸铁铵 溶液（5.5.2.6），以硫氰酸钾标准溶液（ 5.5.2.7）滴定至刚好出现红色，摇动 30 s不消失为终点。 同时作空白试验。 5.5.5 结果计算 溴的含量 w1，以%（质量分数 ）表示，按 （1）式计算： 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0037-2022 5 1000799.01 2 1 mc V Vw …………………………（ 1） 式中： V1 ——滴定空白消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； V2 ——滴定样品消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c ——硫氰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 0.0799 ——与1.00 mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当的溴的质量，单位为克每摩尔（ g/mol）； m ——样品的质量，单位为克（ g）。 两次平行测定结 果的相对偏差不大于 0.5%，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。 5.6 挥发分的测定 5.6.1 加热减量法（仲裁法） 5.6.1.1 仪器和设备 5.6.1.1.1 分析天平：分度值为 0.1 mg。 5.6.1.1.2 电热恒温干燥箱：精度± 2 ℃。 5.6.1.1.3 称量瓶：高 30 mm～50 mm，直径50 mm～70 mm。 5.6.1.1.4 干燥器：内放硅