书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ８ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．８ — １９８８ 钛铁 　 碳含量的测定 红外线吸收法 犉犲狉狉狅狋犻狋犪狀犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲犻狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．８ — １９８８ 《 钛铁化学分析方法 　 红外线吸收法测定碳量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．８ — １９８８ 比较 ， 其主要变化为 ： ——— 允许差第一档 ≤ ０．０２５％ 修改为 ０．０１０％ ～ ０．０２５％ 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 四川川投峨眉铁合金 （ 集团 ） 有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 唐华应 、 方艳 、 蒋晓红 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０１．８ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ８ — ２００９ 钛铁 　 碳含量的测定 红外线吸收法 　　 警告 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了用红外线吸收法测定钛铁中的碳含量 。 本部分适用于钛铁中碳含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０１０％ ～ ０．４００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ， 生成的二氧化碳由氧气载至红外分析的测量室 ， 二氧化碳 吸收某特定波长的红外能 ， 其吸收能与其浓度成正比 ， 根据检测器接受能量的变化可测得碳量 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 丙酮 ， 蒸发后的残余物碳量小于 ０．０００５％ 。 ４ ． ２ 　 高氯酸镁 ， 无水 ， 粒状 。 ４ ． ３ 　 烧碱石棉 ， 粒状 。 ４ ． ４ 　 玻璃棉 。 ４ ． ５ 　 钨粒 ， 碳量小于 ０．００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．４ｍｍ 。 ４ ． ６ 　 锡粒 ， 碳量小于 ０．００２％ ， 粒度 ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ 。 必要时用丙酮清洗表面 ， 并在室温下干燥 。 ４ ． ７ 　 氧气 ， 纯度大于 ９９．９５％ ， 其他级别氧气若能获得低而一致的空白时 ， 也可以使用 。 ４ ． ８ 　 动力气源 ， 氮气或压缩空气 ， 其杂质 （ 水和油 ） 含量小于 ０．５％ 。 ４ ． ９ 　 瓷坩埚 ， 直径 × 高度 ： ２３ｍｍ×２３ｍｍ 或 ２５ｍｍ×２５ｍｍ ， 并在高于 １２００℃ 的高温加热炉中灼烧 ４ｈ 或通氧灼烧至白值为最低 。 ５ 　 仪器及设备 ５ ． １ 　 红外线吸收定碳仪 （ 灵敏度为 ０．１×１０ －６ ）， 其装置如图 １ 。 ５ ． １ ． １ 　 洗气瓶 ， 内装烧碱石棉 （ ４．３ ）。 ５ ． １ ． ２ 　 干燥管 ， 内装高氯酸镁 （ ４．２ ）。 ５ ． ２ 　 气源 ５ ． ２ ． １ 　 载气系统包括氧气容器 ， 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ５ ． ２ ． ２ 　 动力气源系统包括动力气 （ 氮气或压缩空气 ）， 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量 的时序控制部分 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ８ — ２００９ 　　　　　 １ ——— 氧气瓶 ； ２ ——— 两级压力调节器 ； ３ ——— 洗气瓶 ； ４ ， ９ ——— 干燥管 ； ５ ——— 压力调节器 ； ６ ——— 高频感应炉 ； 　　 ７ ——— 燃烧管 ； ８ ——— 除尘器 ； １０ ——— 流量控制器 ； １１ ——— 一氧化碳转化为二氧化碳转换器 ； １２ ——— 除硫器 ； １３ ——— 二氧化碳红外检测器 。 图 １ 　 红外线吸收定碳仪 ５ ． ３ 　 高频感应炉 应满足试样熔融温度要求 。 ５ ． ４ 　 控制系统 ５ ． ４ ． １ 　 微处理系统包括中央处理机 、 存储器 、 键盘输入设备 、 信息中心显示屏 、 分析结果打印机等 。 ５ ． ４ ． ２ 　 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降自动清扫 ， 分析条件选择设置 ， 分析过程的监控和报警 中断 ， 分析数据的采集 ， 计算 ， 校正及处理等 。 ５ ． ５ 　 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 （ 感量不大于 １．０ｍｇ ）， 红外线分析器和电子测量元件组成 。 ６ 　 制取样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应全部通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料量 称取 ０．５０ｇ 试样 ， 准确至 ０．００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 分析准备 按仪器使用说明书调试检查仪器 ， 使仪器处于正常稳定状态 ， 并选用最佳分析条件 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 ， 重复足够次数 ， 记录最小的 、 比较稳定一致的三次读数 ， 计算平均值并输入到 仪器中 ， 在测定试样时仪器会自动扣除空白值 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ８ — ２００９ ７ ． ４ 　 校准曲线的绘制 根据待测试样的含碳量 ， 选择相应的量程或通道 ， 并选择三个同类型有证标准物质 （ 待测试样含碳 量应落在所选三个有证标准物质含碳量的范围内 ） 依次进行校正 ， 以确认系统的线性 。 校正后测得有证 标准物质的结果波动应在允许差范围内 。 ７ ． ５ 　 测定 称取试料 （ ７．１ ） 置于预先盛有 ０．５０ｇ 锡粒 （ ４．６ ） 的坩埚 （ ４．９ ） 内 ， 覆盖 １．５０ｇ 钨粒 （ ４．５ ）， 进行分析 测定 ， 由校准曲线查得分析结果 。 ８ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 允许差 ％ 碳含量 （ 质量分数 ） 允许差 ０．０１０ ～ ０．０２５ ０．００３ ＞ ０．０２５ ～ ０．０７０ ０．００６ ＞ ０．０７０ ～ ０．１２０ ０．００８ ＞ ０．１２０ ～ ０．４００ ０．０１２ ９ 　 试验报告 试验报告应包括下列内容 ： ａ ） 　 鉴别试料 、 实验室和分析日期等资料 ； ｂ ） 　 遵守本部分规定的程度 ； ｃ ） 　 分析结果及其表示 ； ｄ ） 　 测定中观察到的异常现象 ； ｅ ） 　 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作 ， 或者任选的操作 。 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ８ — ２００９ 书 书 书 ９００２ — ８  １０７４ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 钛铁 　 碳含量的测定 红外线吸收法 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．８ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ７ 千字 ２００９ 年 １０ 月第一版 　 ２００９ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３８８４０ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３