书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ２ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．２ — １９８４ 钛铁 　 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 犉犲狉狉狅狋犻狋犪狀犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狊狌犾狆犺狌狉犻犮犪犮犻犱犱犲犺狔犱狉犪狋犻狅狀犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．２ — １９８４ 《 钛铁化学分析方法 　 重量法测定硅量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．２ — １９８４ 比较 ， 主要变化为 ： ——— 对试样的分解方法进行了修改 ， 增加了对酸溶后残渣的处理步骤 ； ——— 调整硫酸 （ １＋４ ） 的用量 ， 由 １００ｍＬ 改为 １２０ｍＬ ； ——— 沉淀两次灼烧温度由 １１００℃ 改为 １０５０℃ 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 四川川投峨眉铁合金 （ 集团 ） 有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 唐华应 、 方艳 、 薛秀萍 、 杜增勇 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０１．２ — １９８４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ２ — ２００９ 钛铁 　 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 　　 警告 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了用硫酸脱水重量法测定钛铁中的硅含量 。 本部分适用于钛铁中硅含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： １．００％ ～ ６．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所 有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 原理 试料以硫酸和盐酸溶解至无反应后过滤 ， 残渣用过氧化钠和碳酸钠的混合熔剂熔融处理后与原滤 液合并 ， 再以过氧化氢氧化 ， 将溶液蒸发至冒硫酸烟 ， 使硅酸脱水 ， 以盐酸溶解可溶性盐类 ， 分离沉淀 ， 经 过滤洗涤后将沉淀于 １０５０℃ 灼烧至恒重 ， 然后用硫酸和氢氟酸处理 ， 使硅以四氟化硅逸出 ， 由氢氟酸 处理前后的质量差 ， 计算得出试样中硅的含量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 过氧化钠 ， 固体 。 ４ ． ２ 　 无水碳酸钠 ， 固体 。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 氢氟酸 ， ρ １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 过氧化氢 ， ρ １．１０ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ４ ． ７ 　 硫酸 ， １＋４ 。 ４ ． ８ 　 洗涤液 ： 移取 ２０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ） 于 ９６０ｍＬ 水中 ， 混匀后 ， 加入 ２０ｍＬ 过氧化氢 （ ４．５ ）， 混匀 。 ５ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料量 称取 １．００ｇ 试样 ， 准确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ２ — ２００９ ６ ． ３ 　 测定 ６ ． ３ ． １ 　 试料分解 将试料 （ ６．１ ） 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １２０ｍＬ 硫酸 （ ４．７ ）， 盖上表皿低温加热至试样无明显反应 后取下 ， 缓慢加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ）， 继续加热试样至无明显反应 ， 取下 。 用快速定量滤纸过滤于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 擦净杯壁上附着的残渣 ， 以热水洗净烧杯 ， 并洗涤沉淀 ３ 次 ～ ５ 次 ， 保存滤液 。 将沉淀 及滤纸置于镍坩埚中 ， 烘干 ， 缓慢加热至滤纸灰化后 ， 取出稍冷 ， 加入 ２ｇ 过氧化钠 （ ４．１ ）， 搅拌均匀 ， 覆 盖 １ｇ 无水碳酸钠 （ ４．２ ）， 于 ８５０℃ 高温炉中熔融 ６ｍｉｎ ～ ８ｍｉｎ ， 取出稍冷 ， 放于盛有滤液的烧杯中 ， 待 熔融物溶解后 ， 用热水洗净坩埚 ， 取出 。 ６ ． ３ ． ２ 　 硅酸脱水 缓慢加入 １０ｍＬ 过氧化氢 （ ４．５ ） 使钛等氧化 ， 加热至冒硫酸烟约 ５ｍｉｎ ， 取下稍冷 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ） 和 ２００ｍＬ 热水 ， 加热溶解盐类 ， 煮沸 １ｍｉｎ 。 ６ ． ３ ． ３ 　 沉淀的分离与洗涤 趁热以中速定量滤纸过滤 ， 将附在杯壁上的白色晶体沉淀擦净 ， 先用温洗涤液 （ ４．８ ） 洗净烧杯 ， 并将 沉淀及滤纸洗涤至无黄色 ， 再以温水洗涤至无氯离子 。 将滤液再次加热至冒硫酸烟约 ５ｍｉｎ ， 取下稍 冷 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ） 和 ２００ｍＬ 热水 ， 加热煮沸 １ｍｉｎ ， 立即以中速定量滤纸过滤 ， 将附在杯壁上的 沉淀擦净 ， 先用温洗涤液洗净烧杯 ， 并将沉淀及滤纸洗涤至无黄色 ， 再以温水洗涤至无氯离子 。 ６ ． ３ ． ４ 　 沉淀的灼烧与称量 将两次所得到的沉淀及滤纸置于铂坩埚中 ， 缓慢加热至滤纸灰化后 ， 置于高温炉中 ， 在 １０５０℃ 灼 烧 ３０ｍｉｎ ， 取出稍冷 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温称量 ， 反复灼烧至恒量 犿 １ 。 向坩埚中滴加 ２ 滴 ～ ３ 滴 硫酸 （ ４．６ ）， 使残渣湿润 ， 加入 ５ｍＬ 氢氟酸 （ ４．４ ）， 低温加热至冒尽硫酸烟 ， 置于高温炉中 ， 在 １０５０℃ 灼 烧 ３０ｍｉｎ ， 取出稍冷置于干燥器中 ， 冷却至室温称量 ， 反复灼烧至恒量 犿 ２ 。 ７ 　 分析结果计算 按式 （ １ ） 计算试样中硅的含量 （ 质量分数 ） 狑 （ Ｓｉ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｓｉ ） ＝ ［（ 犿 １ － 犿 ２ ） － （ 犿 ３ － 犿 ４ ）］ × ０ ． ４６７４ 犿 ０ × １００ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 挥硅前测得的不纯二氧化硅和铂坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 挥硅后测得残渣和铂坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 空白试验中测得的不纯二氧化硅和铂坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ ——— 空白试验中测得残渣和铂坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．４６７４ ——— 二氧化硅换算成硅的换算因数 。 ８ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 允许差 ％ 硅含量 （ 质量分数 ） 允 　 许 　 差 １．００ ～ ４．００ ０．２０ ＞ ４．００ ～ ６．００ ０．２５ ９ 　 试验报告 试验报告应包括下列内容 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ２ — ２００９ ａ ） 　 鉴别试料 、 实验室和分析日期等资料 ； ｂ ） 　 遵守本部分规定的程度 ； ｃ ） 　 分析结果及其表示 ； ｄ ） 　 测定中观察到的异常现象 ； ｅ ） 　 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作 ， 或者任选的操作 。 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． ２ — ２００９ 书 书 书 ９００２ — ２  １０７４ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 钛铁 　 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．２ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ６ 千字 ２００９ 年 １０ 月第一版 　 ２００９ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３８８３７ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３