书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． １０ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１０ ～ ４７０１．１１ — １９８８ 钛铁 　 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 犉犲狉狉狅狋犻狋犪狀犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犪狀犱 犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀狀犲狌狋狉犪犾犻狕犪狋犻狅狀狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１０ — １９８８ 《 钛铁化学分析方法 　 红外线吸收法测定硫量 》、 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１１ — １９８８ 《 钛铁化学分析方法 　 燃烧中和滴定法测定硫量 》 的整合修订 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１０ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１１ — １９８８ 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１０ — １９８８ 和 ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１１ — １９８８ 比较 ， 主要变化如下 ： ——— 红外线吸收法的试料量由 ０．５００ｇ 调整为 ０．２５ｇ ； ——— 红外线吸收法的助熔剂由原来的 ０．５０ｇ 锡粒 、 １．５０ｇ 钨粒改为 ０．２５ｇ 锡粒 、 １．０ｇ 钨粒 ， 并加 入 ０．５０ｇ 纯铁 ； ——— 燃烧中和滴定法的测定范围由原来的 ≤ ０．０７０％ 改为 ０．００５％ ～ ０．０７０％ 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 。 本部分起草单位 ： 常熟出入境检验检疫局 。 本部分主要起草人 ： 许玉宇 、 王国新 、 吴骋 、 朱玉燕 。 本部分所代替的标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１０ — １９８８ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０１．１１ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． １０ — ２００８ 钛铁 　 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定钛铁中硫含量 。 本部分适用于钛铁中硫含量的测定 。 其中红外法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００５％ ～ ０．０４５％ ； 燃烧中 和滴定法测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００５％ ～ ０．０７０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 。 ３ 　 方法一 ： 红外线吸收法 ３ ． １ 　 原理 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ， 生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室 ， 二氧 化硫吸收某特定波长的红外能 ， 其吸收能与二氧化硫浓度成正比 ， 根据检测器接受能量的变化可测得 硫量 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 高氯酸镁 ， 无水 、 粒状 。 ３ ． ２ ． ２ 　 烧碱石棉 ， 粒状 。 ３ ． ２ ． ３ 　 玻璃棉 。 ３ ． ２ ． ４ 　 钨粒 ， 硫量小于 ０．０００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．４ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 锡粒 ， 硫量小于 ０．０００３％ ， 粒度 ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 纯铁 ， 纯度大于 ９９．８０％ ， 硫量小于 ０．０００５％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．６８ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氧气 ， 纯度大于 ９９．９５％ ， 其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时 ， 也可以使用 。 ３ ． ２ ． ８ 　 动力气源 ， 氮气或压缩空气 ， 其杂质 （ 水和油 ） 小于 ０．５％ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 陶瓷坩埚 ， 直径 × 高度 ， ２３ｍｍ×２３ｍｍ 或 ２５ｍｍ×２５ｍｍ ， 并在高于 １２００℃ 的高温加热炉中 灼烧 ４ｈ 或通氧灼烧至空白值为最低 。 ３ ． ２ ． １０ 　 坩埚钳 。 ３ ． ３ 　 仪器 ３ ． ３ ． １ 　 红外线吸收定硫仪 （ 灵敏度为 １．０×１０ －６ ） 其装置如图 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． １０ — ２００８ 　　 １ ——— 氧气瓶 ； ２ ——— 两级压力调节器 ； ３ ——— 洗气瓶 ； ４ 、 ９ ——— 干燥管 ； ５ ——— 压力调节器 ； ６ ——— 高频感应炉 ； ７ ——— 燃烧管 ； ８ ——— 除尘器 ； １０ ——— 流量控制器 ； １１ ——— 二氧化硫红外检测器 。 图 １ ３ ． ３ ． １ ． １ 　 洗气瓶 （ ３ ）， 内装烧碱石棉 （ ３．２．２ ）。 ３ ． ３ ． １ ． ２ 　 干燥管 （ ４ 、 ９ ）， 内装高氯酸镁 （ ３．２．１ ）。 ３ ． ３ ． ２ 　 气源 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 载气系统包括氧气容器 、 两级压力调节器及保证提供合适压力 、 额定流量的时序控制部分 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 动力气源系统包括动力气 （ 氮气或压缩空气 ）、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流 量的时序控制部分 。 ３ ． ３ ． ３ 　 高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求 。 ３ ． ３ ． ４ 　 控制系统 ３ ． ３ ． ４ ． １ 　 微处理机系统包括中央处理机 、 存储器 、 键盘输入设备 、 信息中心显示屏 、 分析结果显示屏和 分析结果打印机等 。 ３ ． ３ ． ４ ． ２ 　 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降 、 自动清扫 、 分析条件选择设置 、 分析结果的监控和报 警中断 、 分析数据采集 、 计算校正及处理等 。 ３ ． ３ ． ５ 　 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 （ 感量不大于 １．０ｍｇ ）、 红外线分析器和电子测量元件组成 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试料应全部通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 称取 ０．２５ｇ 试料 ， 精确至 ０．００１ｇ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４７０１ ． １０ — ２００８ ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 称取 ０．２５ｇ 硫量小于 ０．００２０％ 的纯铁标样 ， 置于预先盛有 ０．５０ｇ 纯铁 （ ３．２．６ ） 的坩埚 （ ３．２．９ ） 内 ， 覆盖 １．０ｇ 钨粒 （ ３．２．４ ）， ０．２５ｇ 锡粒 （ ３．２．５ ）， 按 ３．５．５ 进行测定 ， 重复足够次数 ， 直到得到低而比较一 致的读数 （ 空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差 ）。 记录至少三次读数 ， 计算平均空白值 ， 并参 考仪器说明书将空白值输入到分析仪中 ， 则仪器在测量试样时会进行空白值的电子补偿 。 ３ ． ５ ． ３ 　 分析准备 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 按仪器使用说明书检查仪器 ， 使仪器处于正常稳定状态 。 选择最佳分析条件 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 应用标准试样及助熔剂按 （ ３．５．５ ） 做两次试测 ， 以确定仪器是否正常 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 称取 ０．２５ｇ 含硫量为 ０．００２５％ 左右的标准试样 （ 或纯铁样品 ） 若干份 ， 按 ３．５．５ 进行测定 ， 其结果波动应在 ±０．０００３％ 范围内 ， 否则应按仪器要求调节仪器灵敏度 。 ３ ． ５ ． ４ 　 校正试验 ３ ． ５ ． ４ ． １ 　 根据待测试样的含硫量 ， 选择相应的量程 ， 并选择三个同类型 （ 待测试样含量应落在所选三个 标样含硫量的范围内 ）， 依次进行校正 ， 所得结果的波动应在允许误差范围内 ， 以确认系统的线性 ， 否则 应按仪器说明书调节系统的线性 。 ３ ． ５ ． ４ ． ２ 　 不同量程的 ， 应分别测其空白值并校正 。 ３ ． ５ ． ４ ． ３ 　 当分析条件变化时 ， 如仪器尚未预热到时间 ， 氧气源 、 坩埚或助熔剂空白值已发生变化时 ， 都 要求重新测定空白并校正 。 ３ ． ５ ． ５ 　 测定 ３ ． ５ ． ５ ． １ 　 按待测试样的硫量范围 ， 分别选择仪器的最佳分析条件 ： 如仪器的燃烧积分时间 、 比较级水平 的设置等 。 ３ ． ５ ． ５ ． ２ 　 将待测试样置于预先盛有 ０．５０ｇ 纯铁 （ ３．２．６ ） 的坩埚内 ， 覆盖 １．０ｇ 钨粒 （ ３．２．４ ）， ０．２５ｇ 锡 粒 （ ３．２．５ ）， 钳取坩埚置于炉台坩埚座上 ， 按仪器说明书操作 ， 开始分析并读取结果 。 ３ ． ６ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 允许差 ％ 硫含量 （ 质量分数 ） 允 　 许 　 差 ＞ ０．００５ ～ ０．０１５ ０