书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ９ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．９ — １９９６ /G21 /G22 /G23 、 /G23 /G24 /G23 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D ９ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G33 /G2C /G38 /G39 /G3A /G3B /G25 /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G3E /G41 /G42 /G43 /G44 /G2C 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ９ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犻狅犱犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ /G41 /G45 ２０１８  ０４  ０１ /G46 /G47 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G41 /G45书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ）； ——— 第 １１ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 （ 不含钒 ）； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定 　 原子发射光谱法 ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 钽量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 ９ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．９ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 碘酸钾滴定法测定锡量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．９ — １９９６ 相比主要变化如下 ： ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９６ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了试样条款 （ 见 ２．３ 和 ３．４ ）； ——— 将允许差改为精密度条款 （ 见 ２．６ 和 ３．７ ， １９９６ 年版的第 ７ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ４ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ９ — ２０１７ 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 宝钛集团有限公司 、 西北有色金属研究院 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 中铝沈阳有色金属加工有限公司 、 湖南金天钛业科技有限公司 、 遵义钛业股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 刘厚勇 、 杨军红 、 石新层 、 贾梦琳 、 刘雷雷 、 张丹莉 、 刘婷 、 罗策 、 陈映纯 、 张殿凯 、 徐思婷 、 熊晓燕 、 孙爱平 、 徐佳麒 、 张瑾洁 、 秦军荣 、 樊凯 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．９ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．９ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ９ — ２０１７ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ９ 部分 ： 锡量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中锡量的测定方法 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金中锡量的测定 ， 方法一测定范围 ： １．００％ ～ １２．００％ ； 方法二测定范围 ： ０．０５％ ～ １２．００％ 。 方法二为仲裁分析方法 。 ２ 　 方法一 　 碘酸钾滴定法 ２ ． １ 　 方法提要 试料用硫酸  氟硼酸溶解 ， 在盐酸介质中 ， 用铁粉或铝箔将锡 （ Ⅳ ） 还原为锡 （ Ⅱ ）， 以淀粉为指示剂 ， 用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点 。 滴定溶液中含 ５．０ｍｇ 以上铜 、 １５．０ｍｇ 以上钒时有干扰 ， 其他元素不影响测定 。 ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 还原剂 ： 铁粉或铝箔 （ 狑 Ｓｎ ＜ ０．００１％ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 过氧化氢 （ ρ ＝１．１０ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ４ 　 氟硼酸 （ 狑 ＨＢＦ４ ≥ ４０％ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 碳酸氢钠饱和溶液 。 ２ ． ２ ． ６ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ７ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ８ 　 碘化钾溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ９ 　 锡标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属锡 （ 狑 Ｓｎ ≥ ９９．９５％ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸 （ ２．２．６ ）， 低温加热溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 锡 。 ２ ． ２ ． １０ 　 碘酸钾标准滴定溶液 ［ 犮 （ １ ／ ６ＫＩＯ ３ ） ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ ］。 ２ ． ２ ． １０ ． １ 　 配制 ： 称取 １ｇ 氢氧化钠 、 １０ｇ 碘化钾溶于 ２００ｍＬ 水中 ， 称取 ０．７１３４ｇ 碘酸钾溶解于该溶液中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． １０ ． ２ 　 标定 ： 移取 ２０．００ｍＬ 锡标准贮存溶液 （ ２．２．９ ） ３ 份 ， 分别置于 ３ 个 ５００ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硫酸 （ ２．２．７ ）、 ５ｍＬ 氟硼酸 （ ２．２．４ ）， 以下按 ２．４．４．２ ～ ２．４．４．４ 进行 。 平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液 （ ２．２．１０ ） 体积的极差值不应超过 ０．１０ｍＬ ， 取其平均值 。 随同标定做空白试验 。 按式 （ １ ） 计算碘酸钾标准滴定溶液 （ ２．２．１０ ） 对锡的滴定系数 ： １ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ９ — ２０１７ 犳 ＝ 犿 ０ 犞 １ － 犞 ０ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犳 ——— 碘酸钾标准滴定溶液 （ ２．２．１０ ） 对锡的滴定系数 ， 单位为