书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ６ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．６ — １９９６ /G21 /G22 /G23 、 /G23 /G24 /G23 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D ６ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G29 /G38 /G38 /G39 /G2C /G3A /G3B /G3C /G3D /G25 /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G40 /G43 /G44 /G38 /G45 /G2C 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犕犲狋犺狔犾犲狀犲犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  １０  １８ /G43 /G46 ２０２０  ０９  ０１ /G47 /G48 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G43 /G46书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 、 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 　 惰气熔融  红外吸收 ／ 热导法和蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ）； ——— 第 １１ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 不含钒 ）； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧  红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金元素和杂质元素量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钨和钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 ６ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．６ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．６ — １９９６ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 修改了引用标准 （ 见第 ２ 章 ， １９９６ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了样品 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 将允许差改为精密度 （ 见 ４．６ 和 ５．６ ， １９９６ 年版的第 ８ 章 ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ６ — ２０１９ ——— 增加了试验报告 （ 见第 ６ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 宁夏东方钽业股份有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 西北有色金属研究院 、 有色金属技术经济研究院 。 本部分主要起草人 ： 赵欢娟 、 刘厚勇 、 张江峰 、 邢银娟 、 周金芝 、 王长华 、 刘丽媛 、 张众 、 熊晓燕 、 张天娇 、 刘雷雷 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．６ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ６ — ２０１９ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ６ 部分 ： 硼量的测定次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中硼含量的测定 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金中硼含量的测定 。 方法 １ 测定范围 ： ０．００２０％ ～ ０．１０％ ， 方法 ２ 测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．２００％ 。 测定范围重叠时 ， 本部分的方法 １ 为仲裁分析方法 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３１９８１ 　 钛及钛合金化学成分分析取制样方法 ３ 　 样品 ３ ． １ 　 取样 海绵钛 、 钛及钛合金的取样应按照 ＧＢ ／ Ｔ３１９８１ 进行 。 ３ ． ２ 　 试样处理 将试样剪成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 。 ４ 　 方法 １ ： 次甲基蓝分光光度法 ４ ． １ 　 原理 试料用氢氟酸溶解 ， 过氧化氢将钛氧化 。 在酸性溶液中硼与氢氟酸形成氟硼酸络离子 ， 再与次甲基 蓝生成绿色络合物 ， 用 １ ， ２ 二氯乙烷萃取 ， 于分光光度计波长 ６６０ｎｍ 处 ， 测其吸光度 。 ４ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ４ ． ２ ． １ 　 金属钛 （ 狑 Ｔｉ ≥ ９９．９％ ， 狑 Ｂ ＜ ０．０００２％ ）。 ４ ． ２ ． ２ 　 １ ， ２ 二氯乙烷 。 ４ ． ２ ． ３ 　 过氧化氢 （ ρ ＝１．１０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ４ 　 氢氟酸 （ ５＋３ ）： 贮存于聚乙烯瓶中 。 ４ ． ２ ． ５ 　 硫酸 ： 将 ２００ｍＬ 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ） 注入铂皿中 ， 加入 １０ｍＬ 氢氟酸 （ ρ ＝１．１５ｇ ／ ｍＬ ）， 用 １ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ６ — ２０１９ 铂棒搅匀 ， 加热蒸发至冒硫酸烟 ３０ｍｉｎ ， 冷却 。 贮存于石英瓶中 。 ４ ． ２ ． ６ 　 硫酸 （ １＋２８ ）： 用硫酸 （ ４．２．５ ） 配制 ， 贮存于石英瓶中 。 ４ ． ２ ． ７ 　 高锰酸钾溶液 （ １５ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． ８ 　 硫酸亚铁铵溶液 ： 称取 ２０ｇ 硫酸亚铁铵 ［（ ＮＨ ４ ） ２ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 水使其溶解 ， 加入 １０ 滴硫酸 （ ４．２．５ ）， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ２ ． ９ 　 次甲基蓝溶液 ： 称取 ０．３７ｇ 次甲基蓝 ， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４００ｍＬ 水 ， 低温加热溶解 ， 冷 却 ，