书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ３ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．３ — １９９６ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ３ 部分 ： 硅量的测定钼蓝分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为 ２８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 、 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子 体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 　 惰气熔融  红外吸收 ／ 热导法和蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光 度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 ＥＤＴＡ 滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧  红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 多元素杂质量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 钨量和钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 ３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．３ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 钼蓝分光光度法测定硅量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．３ — １９９６ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 增加了前言及精密度条款 ； ——— 增加了试验报告条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 西北有色金属研究院 、 宝钛集团有限公司 、 广州有色 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ３ — ２０１７ 金属研究院 。 本部分起草人 ： 李佗 、 杨军红 、 刘厚勇 、 魏东 、 孙宝莲 、 罗琳 、 王金磊 、 刘婷 、 黄永红 、 麦丽碧 、 熊晓燕 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．３ — １９８４ ； ＧＢ ／ Ｔ４６９８．３ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ３ — ２０１７ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ３ 部分 ： 硅量的测定钼蓝分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中硅量的测定 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金中硅量的测定 。 测定范围 ： ０．０１０％ ～ ０．７０％ 。 ２ 　 方法提要 试料以氢氟酸溶解 ， 以硼酸络合氟离子 ， 在硫酸介质中 ， 使硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸 。 用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝 ， 于分光光度计波长 ８１０ｎｍ 处测量其吸光度 。 显色液中钒的含量大于 ２ｍｇ 时对测定有正干扰 ， 可在显色时于空白试验溶液中加入相应量的钒 ， 扣除其吸光度以消除干扰 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水 。 ３ ． １ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 氢氟酸 （ １＋５ ）。 ３ ． ３ 　 硼酸饱和溶液 。 贮存于塑料瓶中 。 ３ ． ４ 　 氨水 （ １＋３ ）。 ３ ． ５ 　 硫酸 （ １＋１１ ）。 ３ ． ６ 　 高锰酸钾溶液 （ ３０ｇ ／ Ｌ ）， 分析纯 。 ３ ． ７ 　 钼酸铵溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）， 储存于塑料瓶中 ， 分析纯 。 ３ ． ８ 　 硫酸 （ １＋３ ）。 ３ ． ９ 　 抗坏血酸 （ １００ｇ ／ Ｌ ）， 用时现配 ， 分析纯 。 ３ ． １０ 　 钛基体溶液 ： 称取 ０．５０ｇ 金属钛 （ 狑 Ｓｉ ＜ ０．００３％ ， 狑 Ｔｉ ≥ ９９．９９％ ） 于塑料烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 水 ， 分次加入 １０ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 在 ６０℃ 左右水浴中加热溶解 ， 滴加 ６ 滴 ～ ８ 滴硝酸 （ ３．１ ） 至溶液清亮 ， 加入 ５０ｍＬ 硼酸饱和溶液 （ ３．３ ）， 混匀 。 移入 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５０ｍｇ 钛 。 ３ ． １１ 　 硅标准贮存溶液 ： 称取 １．０６７９ｇ 预先在 １０００℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ 并置于干燥器中冷却至室温的二氧 化硅 （ 狑 ＳｉＯ２ ＞ ９９．９９％ ） 于铂坩埚中 ， 加入 ５ｇ 碳酸钠 、 ５ｇ 碳酸钾 ， 混匀 。 在 １０００℃ 高温炉中熔融 ２０ｍｉｎ ， 取出 ， 冷却 。 于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块 ， 加热溶解澄清 ， 冷却 。 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 硅 。 贮存于塑料瓶中 。 ３ ． １２ 　 硅标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 硅标准贮存溶液 （ ３．１１ ） 置于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０ μ ｇ 硅 。 贮存于塑料瓶中 。 ３ ． １３ 　 钒标准溶液 ： 称取 １．７８５ｇ 五氧化二钒 （ 光谱纯 ） 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 氢氧化钠溶液 １ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ３ — ２０１７ （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 加热溶解 ， 冷却 。 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ １＋１ ）， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钒 。 ３ ． １４ 　 ２ ， ４ 二硝基酚溶液 （ １．０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 钛及钛合金的取样按照已颁布的相应标准方法进行 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 称取试样量与分取试液体积 硅的质量分数 ／ ％ 试样量 ／ ｇ 分取试液体积 ／ ｍＬ ０．０１０ ～ ０．０４０ ０．５０ ２０．００ ＞ ０．０４０ ～ ０．１０ ０．５０ １０．００ ＞ ０．１０ ～ ０．７０ ０．２０ ５．００ ６ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ３ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 塑料烧杯中 。 加入 ２０ｍＬ 水 ， 分次加入 １０ｍＬ 氢氟酸 （ ３．２ ）， 在 ６０℃ 左右水浴中加热溶解 ， 滴加 ６ 滴 ～ ８ 滴硝酸 （ ３．１ ） 至溶液清亮 ， 加入 ５０ｍＬ 硼酸饱和溶液 （ ３．３ ）， 混匀 。 移入 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 移取部分溶液于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 加入 ３ 滴 ２ ， ４ 二硝基酚 （ ３．１４ ）， 滴加氨水 （ ３．４ ） 至