书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２５ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２５ — １９９６ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ２５ 部分 ： 氯量的测定氯化银分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻狀犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犛犻犾狏犲狉犮犺犾狅狉犻狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ）； ——— 第 １１ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 （ 不含钒 ）； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定 　 原子发射光谱法 ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 钽量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 ２５ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２５ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 硫化银分光光度法测定氯量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２５ — １９９６ 相比主要变化如下 ： ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９６ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 由 “ 硫化银分光光度法 ” 改为 “ 氯化银分光光度法 ”； ——— 测定范围由原来的 “ ０．０３０％ ～ ０．２５％ ” 调整为 “ ０．０１０％ ～ ０．４０％ ”； ——— 增加了试样条款 （ 见第 ５ 章 ） ——— 对文本进行编辑性修改 ， 增加了精密度条款 （ 见第 ８ 章 ， １９９６ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２５ — ２０１７ 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西北有色金属研究院 、 遵义钛业股份有限公司 、 中铝沈阳有色金属加工有限公司 、 西部金属材料股份有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 遵宝钛业有限公司 、 云南冶金新立钛业有限公司 。 本部分主要起草人 ： 孙宝莲 、 罗琳 、 王金磊 、 李波 、 张丹莉 、 张瑾洁 、 秦军荣 、 孙爱平 、 李娜 、 李佗 、 陈晓东 、 麦丽碧 、 陈映纯 、 罗韶伟 、 李满芝 、 周航 、 杨再江 、 张斌 、 杨学新 、 崔庆雄 、 蒋永金 、 刘坤兰 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２５ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２５ — ２０１７ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ２５ 部分 ： 氯量的测定氯化银分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中氯量的测定方法 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金中氯量的测定 。 测定范围 ： ０．０１０％ ～ ０．４０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用氢氟酸溶解 ， 以饱和硼酸络合氟离子 ， 以硝酸氧化钛 。 在丙酮存在下 ， 氯与硝酸银形成氯化银悬浊液 ， 于分光光度计波长 ４２０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ３ 　 试剂 除另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 氢氟酸 （ １＋４ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 硼酸饱和溶液 。 ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 丙酮 。 ３ ． ５ 　 硝酸银溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 氯标准贮存溶液 ： 称取 １．６４８５ｇ 基准氯化钠 （ 预先在 ４００℃ ～ ５００℃ 灼烧至恒量 ， 在干燥器中冷却至室温 ）， 用水溶解后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氯 。 ３ ． ７ 　 氯标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 氯标准贮存溶液 （ ３．６ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 氯 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 按照已颁布的海绵钛 、 钛及钛合金取制样标准进行 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２５ — ２０１７ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 聚乙烯杯 （ 带盖 ） 中 ， 加入 １０ｍＬ 氢氟酸 （ ３．１ ） 室温溶解 。 ６ ． ４ ． ２ 　 待试料完全溶解后 ， 加入 ４０ｍＬ 硼酸饱和溶液 （ ３．２ ）， 混匀并冷却 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ３ 　 按表 １ 移取溶液于 ５０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．３ ）， 混匀 ， 放置至溶液清亮 ， 加入 １．０ｍＬ 丙酮 （ ３．４ ）， 混匀 。 加入 １．０ｍＬ 硝酸银溶液 （ ３．５ ）， 混匀 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 表 １ 　 分取试液体积 氯的质量分数 ／ ％ 分取试液体积 ／ ｍＬ ０．０１０ ～ ０．２０ ２０．００ ＞ ０．２０ ～ ０．４０ １０．００ ６ ． ４ ． ４ 　 将容量瓶置于 ６５℃±５℃ 的水浴锅中加热 １０ｍｉｎ ， 取出 ， 流水冷却至室温 。 ６ ． ４ ． ５ 　 将部分试液 （ ６．４．４ ） 移入 ３ｃｍ 吸收皿中 ， 以随同试样的空白试验溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ４２０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 从工作曲线上查得相应的氯量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．１０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、 ０．４０ｍＬ 、 ０．８０ｍＬ 、 １．６０ｍＬ 、 ２．４０ｍＬ 氯标准溶液 （ ３．７ ）， 分别置于一组 ５０ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 用水稀释至 ２５ｍＬ 左右 ， 以下按 ６．４．３ ～ ６．４．４ 进行 。 ６ ． ５ ． ２ 　 将系列标准溶液移入 ３ｃｍ 吸收皿中 ， 以水为参比 ， 于分光光度计波长 ４２０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 减去标准系列中 “ 零 ” 浓度溶液的吸光度 ， 以氯量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 氯量以氯的质量分数 狑 Ｃｌ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 Ｃｌ ＝ 犿 １ · 犞 ０ × １０ － ６