书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２３ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２３ — １９９６ /G21 /G22 /G23 、 /G23 /G24 /G23 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D ２３ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G27 /G35 /G36  /G37 /G27 /G38 /G29 /G39 /G39 /G3A /G2C /G3B /G3C /G3D /G3E /G25 /G3F /G40 /G41 /G42 /G43 /G41 /G44 /G45 /G39 /G46 /G2C 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犪犾犾犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犛狋犪狀狀狅狌狊犮犺狅狉犻犱犲狆狅狋犪狊狊犻狌犿犻狅犱犻犱犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ /G44 /G47 ２０１８  ０４  ０１ /G48 /G49 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G44 /G47书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ）； ——— 第 １１ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 （ 不含钒 ）； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定 　 原子发射光谱法 ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 钽量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 ２３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２３ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法测定钯量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２３ — １９９６ 相比主要变化如下 ： ——— 氯化亚锡  碘化钾分光光度法法的测定范围由 “ ０．１０％ ～ ０．５０％ ” 扩展为 “ ０．０５％ ～ ０．５０％ ”；（ 见第 １ 章 ， 见 １９９６ 年版的第 １ 章 ） ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９６ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了试样条款 （ 见 ２．４ 和 ３．４ ）； ——— 将允许差改为精密度条款 （ 见 ２．７ 和 ３．７ ， １９９６ 年版的第 ８ 章 ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２３ — ２０１７ ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ４ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 宝钛集团有限公司 、 西北有色金属研究院 、 广东省工业分析检测中心 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 中铝沈阳有色金属加工有限公司 、 遵义钛业股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 杨军红 、 李佗 、 李娟 、 魏东 、 刘婷 、 黄永红 、 周恺 、 程军 、 熊晓燕 、 王津 、 丁浩 、 刘丽媛 、 王欣 、 陈玉凤 、 张瑾洁 、 秦军荣 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２３ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２３ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２３ — ２０１７ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ２３ 部分 ： 钯量的测定氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了钛合金中钯量的测定方法 。 本部分适用于钛合金中钯量的测定 ， 方法一测定范围 ： ０．０５％ ～ ０．５０％ ； 方法二测定范围 ： ０．０２％ ～ ０．３０％ 。 方法一为仲裁分析方法 。 ２ 　 方法一氯化亚锡  碘化钾分光光度法 （ 仲裁分析方法 ） ２ ． １ 　 方法提要 试料用盐酸 、 氢氟酸及硝酸溶解 ， 在丙酮存在下 ， 钯与氯化亚锡  碘化钾形成蓝绿色络合物 ， 于分光 光度计波长 ５９５ｎｍ 处测量其吸光度 。 ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１３ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 丙酮 。 ２ ． ２ ． ４ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 氯化亚锡溶液 （ ３００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ４５ｇ 氯化亚锡 （ ＳｎＣＬ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ） 于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ２．２．４ ）、 １５ｍＬ 水 ， 加热溶解至溶液澄清 ， 冷却 ， 加水至 １５０ｍＬ ， 混匀 。 贮存于磨口试剂瓶中 。 ２ ． ２ ． ６ 　 碘化钾溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）， 贮存于磨口试剂瓶中 ， 避光保存 。 ２ ． ２ ． ７ 　 钯标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属钯 （ 狑 Ｐｄ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 王水 ， 加 热溶解 ， 蒸干 。 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 再蒸干 。 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ２．２．４ ）， 加热使盐类溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 钯 。 ２ ． ２ ． ８ 　 钯标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 钯标准贮存溶液 （ ２．２．７ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释到刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０ μ ｇ 钯 。 ２ ． ３ 　 仪器 分光光度计 。 ２ ． ４ 　 试样 按照已颁布的海绵钛 、 钛及钛合金的取制样标准进行 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２３ — ２０１７ ２ ． ５ 　 分析步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 称取 ０．２００ｇ 试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ２ ． ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ２ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试