书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２１ — ２０１９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２１ — １９９６ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿 ， 狋犻狀 ， 狏犪狀犪犱犻狌犿 ， 狔狋狋狉犻狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犃狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  ０６  ０４ 发布 ２０２０  ０５  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为以下部分 ； ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 、 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 　 惰气熔融  红外吸收 ／ 热导法和蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ）； ——— 第 １１ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 不含钒 ）； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧  红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金元素和杂质元素量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钨和钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 ２１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２１ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 发射光谱法测定锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２１ — １９９６ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 修改了测定范围 ： Ｍｎ 、 Ｃｒ 、 Ｎｉ 由 ０．０２％ ～ ０．２０％ ， Ａｌ 、 Ｍｏ 、 Ｓｎ 、 Ｖ 、 Ｙ 和 Ｚｒ 由 ０．０１％ ～ ０．１５％ 均改为 ０．００１０％ ～ ０．１０％ ， Ｃｕ 由 ０．００１％ ～ ０．０１５％ 扩大为 ０．０００５％ ～ ０．０５０％ （ 见第 １ 章 ， １９９６ 年版的第 １ 章 ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２１ — ２０１９ ——— 修改了规范性引用文件 （ 见第 ２ 章 ， １９９６ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 缓冲剂由碳粉改为氯化银  石墨缓冲剂 ， 对方法原理进行了重新描述 （ 见第 ３ 章 ， １９９６ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了仪器设备 ， 增加了 “ 石墨电极结构及尺寸图 ”（ 见第 ５ 章 ， １９９６ 年版的第 ５ 章 ）； ——— 增加了样品要求 （ 见第 ６ 章 ）； ——— 修改了光谱试料的配制方法 （ 见 ７．２ ， １９９６ 年版的 ６．２ ）； ——— 修改了标样配制 、 测定条件及测量方法 （ 见 ７．３ ， １９９６ 年版的 ６．３ ）； ——— 删除了分析结果的表述 （ 见 １９９６ 年版的第 ７ 章 ）； ——— 增加了精密度条款 （ 见第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西北有色金属研究院 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 宁夏东方钽业股份有限公司 、 金川集团股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 周恺 、 马晓敏 、 孙宝莲 、 魏宏楠 、 张仁惠 、 墨淑敏 、 符建国 、 王长华 、 邱平 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．２１ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２１ — ２０１９ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中杂质元素锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆含 量的测定方法 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金中杂质元素锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆含量的测定 。 测定 范围见表 １ 。 表 １ 　 元素与测定范围 元素 测定范围 ／ ％ 元素 测定范围 ／ ％ Ｍｎ ０．００１０ ～ ０．１０ Ｓｎ ０．００１０ ～ ０．１０ Ｃｒ ０．００１０ ～ ０．１０ Ｖ ０．００１０ ～ ０．１０ Ｎｉ ０．００１０ ～ ０．１０ Ｙ ０．００１０ ～ ０．１０ Ａｌ ０．００１０ ～ ０．１０ Ｃｕ ０．０００５ ～ ０．０５ Ｍｏ ０．００１０ ～ ０．１０ Ｚｒ ０．００１０ ～ ０．１０ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３１９８１ 　 钛及钛合金化学成分分析取制样方法 ３ 　 原理 试料用盐酸溶解 ， 蒸发至干 ， 灼烧成氧化物 ， 研成粉末后与一定量的缓冲剂 （ 氯化银 ＋ 碳粉 ） 混合 ， 利 用原子发射光谱仪电弧激发进行试样分析 ， 并根据工作曲线计算各杂质元素含量 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 氧化钛 （ 氧化钛质量分数 ≥ ９９．９９５％ ）。 ４ ． ２ 　 氧化锰 ， 光谱纯 。 ４ ． ３ 　 氧化铬 ， 光谱纯 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． ２１ — ２０１９ ４ ． ４ 　 氧化镍 ， 光谱纯 。 ４ ． ５ 　 氧化铝 ， 光谱纯 。 ４ ． ６ 　 氧化钼 ， 光谱纯 。 ４ ． ７ 　 氧化锡 ， 光谱纯 。 ４ ． ８ 　 氧化钒 ， 光谱纯 。 ４ ． ９ 　 氧化钇 ， 光谱纯 。 ４ ． １０ 　 氧化铜 ， 光谱纯 。 ４ ． １１ 　 氧化锆 ， 光谱纯 。 ４ ． １２ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ４ ． １３ 　 石墨粉 ， 光谱纯 。 ４ ． １４ 　 氯化银 ， 分析纯 。 ４ ． １５ 　 缓冲剂 ： 称取适量氯化银 （ ４．１４ ） 和石墨粉 （ ４．１３ ） 以 ８５∶１５ 比例混合研磨均匀 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 直流电弧原子发射光谱仪 。 ５ ． ２ 　 箱式电阻炉 。 ５ ． ３ 　 玛瑙研钵 。 ５ ． ４ 　 杯型石墨电极 ：