ICS77.120.50 H64 中华人民共和国国家标准 GB/T4698.2—2011 代替GB/T4698.2—1996 海 绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定 Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge,titaniumandtitaniumalloys— Determinationofironcontent 2011-05-12发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分代替GB/T4698.2—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 1,10-二氮杂菲分光光度法 测定铁量》。 本部分与GB/T4698.2—1996相比主要变化如下: ———增加了原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分修改采用ISO22960:2008《钛及钛合金-铁量的测定-1,10-二氮杂菲分光光度法》(方法一)、 ISO22961:2008《钛及钛合金-铁量的测定-原子吸收光谱法》(方法二)和ISO22962:2008《钛及钛合金- 铁量的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法》(方法三)。 本部分与ISO22960:2008、ISO22961:2008、22962:2008的章条号对照情况见附录A。 本部分与ISO22960:2008、ISO22961:2008、22962:2008相比存在技术性差异,这些差异涉及的条 款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(│)进行了标示,附录B给出了相应技术性差异及其原因 一览表。 本部分的方法一为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分方法一起草单位:西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、北京有色金属研究院、西部金属 材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。 本部分方法二起草单位:西北有色金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、 四川恒为制钛科技有限公司。 本部分方法三起草单位:宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属 材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。 本部分方法一主要起草人:李波、禄妮、张磊、朱梅生、黄永红、李震乾、佟伶、李满芝、朱广路、 刘家荣。 本部分方法二主要起草人:李波、杨平平、孙宝莲、吴秦建、张卓、李艳芬、朱广路、李凤玲。 本部分方法三主要起草人:黄永红、李剑、雷小燕、王晓艳、李波、童坚、张卓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4698.2—1984; ———GB/T4698.2—1996。 ⅠGB/T4698.2—2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定 1 范围 本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696,MOD) GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(ISO1042,EQV) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管(ISO648,EQV) GB/T12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则(ISO384,EQV) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787,IDT) 3 总则 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682的规定。 3.2 所用仪器均应在检定周期内,其性能应达到检定要求的技术参数指标;玻璃容器使用 GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级,具体使用方法参照GB/T12810的要求。 4 方法一 1,10-二氮杂菲分光光度法 4.1 测定范围 铁的测定范围为0.005%~2.00%(质量分数)。 4.2 方法原理 试料用盐酸-氢氟酸溶解,加入硝酸氧化钛。加入硼酸,酒石酸,乙酸铵和盐酸羟胺。加入1,10-二 氮杂菲生成1,10-二氮杂菲铁络合物,分光光度计测定其铁含量。 4.3 试剂 4.3.1 盐酸(1+1):缓慢地将500mL盐酸(ρ1.16g/mL~1.19g/mL)加入到500mL水中。 4.3.2 硝酸(1+1):缓慢地将500mL硝酸(ρ1.42g/mL)加入到500mL水中。 4.3.3 氢氟酸(1+1):小心、缓慢地将100mL氢氟酸(ρ1.14g/mL)加入到100mL水中。 4.3.4 硼酸。 1GB/T4698.2—2011 4.3.5 酒石酸(200g/L)。 4.3.6 乙酸铵(500g/L)。 4.3.7 盐酸羟胺溶液(100g/L)。 4.3.8 1,10-二氮杂菲溶液(2g/L):溶解2.0g1,10-二氮杂菲于100mL乙醇(体积百分含量不小于 95%)中,用水稀释至1000mL。 4.3.9 铁标准溶液 4.3.9.1 铁标准贮存溶液(0.500mg/mL):准确称取0.500g金属铁(wFe≥99.9%)于300mL烧杯 中(精确至0.0001g),加入30mL盐酸(4.3.1)加热溶解。加入5mL硝酸(4.3.2)氧化铁,继续加热 驱除氮的氧化物。冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.3.9.2 铁标准溶液(0.050mg/mL):移取10.00mL铁标准贮存溶液(4.3.9.1)于100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。使用时配制。 4.4 仪器 4.4.1 分析天平:可精确至0.1mg。 4.4.2 分光光度计。 4.5 试样 4.5.1 取样 海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 4.5.2 试料 按表1称取试料,精确至0.0001g。 表1 试料量和分取试液体积 铁含量/ %试料量/ g分取试液体积/ mL 0.005~0.1 1.0 20.00 >0.1~0.4 1.0 10.00 >0.4~0.8 0.50 10.00 >0.8~2.0 0.20 10.00 4.6 分析步骤 4.6.1 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 4.6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.6.3 工作曲线的绘制 4.6.3.1 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液(4.3.9.2),于5个100mL 容量瓶中。加入15mL酒石酸溶液(4.3.5),25mL乙酸铵溶液(4.3.6),5mL盐酸羟胺溶液(4.3.7), 用水稀释至约80mL,混匀。 4.6.3.2 加入10mL1,10-二氮杂菲溶液(4.3.8),用水稀释至刻度,混匀。 4.6.3.3 室温放置20min后,移取部分溶液于1cm吸收皿中,以水为参比,测定标准溶液的吸光度。 2GB/T4698.2—2011 以铁的质量浓度(mg/100mL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于 0.999。平行移动相关曲线,使之通过坐标原点。 4.6.4 测定 4.6.4.1 将试料(4.5.2)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。 4.6.4.2 加入10mL盐酸(4.3.1),5mL氢氟酸(4.3.3),盖上聚乙烯表面皿,水浴加热溶解,加入 3mL硝酸(4.3.2)继续加热驱除氮的氧化物。加入3g硼酸(4.3.4),搅拌溶解,冷却至室温。 4.6.4.3 将试液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表1分取部分溶液两份(A和B)于 100mL容量瓶中。分别加入15mL酒石酸溶液(4.3.5),25mL乙酸铵溶液(4.3.6),5mL盐酸羟胺 溶液(4.3.7),用水稀释至约70mL,混匀。 4.6.4.4 在A溶液中加入10mL1,10-二氮杂菲溶液(4.3.8),如试料中含铜,镍等,则补加10mL 1,10-二氮杂菲溶液(4.3.8),用水稀释至刻度,混匀。B溶液用水稀释至刻度,混匀,作为参比溶液。 4.6.4.5 在室温下放置20min后,移取部分溶液A于1cm比色皿中,以B溶液为参比,于分光光度 计波长510nm处测量其吸光度,从工作曲线(4.6.3)上查出相应的铁量。 4.7 分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数wFe计,数值以%表示,按式(1)计算: wFe=ρ1-ρ2 m×V 100×100×10-3…………………………(1) 式中: ρ1———分取试液中铁质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100mL); ρ2———空白溶液中铁质量浓度,单位为毫克每100毫升(mg/100mL); V———分取试液的体积,单位为毫升(mL); m———试料质量,单位为克(g)。 所得结果表示至小数点后第三位。 同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式(2)、式(3)、式(4)]。如果超过,应重新 进行分析。 4.8 精密度 本方法的允许差按式(2)、式(3)和式(4)表示。 重复性限: 2.8×[0.0055×(wFe)+0.0010]%…………………………(2) 实验室内再现性限: 2.8×[0.0083×(wFe)+0.0010]%…………………………(3) 实验室间再现性限: 2.8×[0.0233×(wFe)+0.0008]%…………………………(4) 5 方法二 原子吸收光谱法 5.1 测定范围 铁的测定范围为