书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １２ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１２ — １９９６ /G21 /G22 /G23 、 /G23 /G24 /G23 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D １２ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G33 /G2C /G3A /G3B /G3C /G3D /G25 /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G40 /G43 /G44 /G45 /G46 /G2C 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犃犿犿狅狀犻狌犿犳犲狉狉狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ /G43 /G47 ２０１８  ０４  ０１ /G48 /G49 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G43 /G47书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ）； ——— 第 １１ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 （ 不含钒 ）； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定 　 原子发射光谱法 ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 钽量和钨量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 １２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１２ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 硫酸亚铁铵滴定法测定钒量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１２ — １９９６ 相比主要变化如下 ： ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９６ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 保留滴定法 ， 测定范围由 “ １．００％ ～ １５．００％ ” 扩大至 “ １．００％ ～ ２５．００％ ”； 增加了试样条款 （ 见 ２．３ ） 和精密度条款 （ 见 ２．６ ， １９９６ 年版的第 ７ 章 ） ——— 增加电感耦合等离子体原子发射光谱法 ， 测定范围为 ０．０１０％ ～ １５．００％ （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ４ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １２ — ２０１７ 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西北有色金属研究院 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处 、 广东省工业分析检测中心 、 中南大学化学化工学院 、 湖南出入境检验检疫局技术中心 、 朝阳金达钛业股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 孙宝莲 、 王金磊 、 朱丽 、 李波 、 禄妮 、 罗琳 、 李满芝 、 张殿凯 、 陈映纯 、 李甜 、 麦丽碧 、 熊晓燕 、 许洁瑜 、 王津 、 吕万良 、 沙德仁 、 陈晓东 、 李虹昭 、 刘伟 、 邓飞跃 、 刘健 、 杨万彪 、 彭丁 、 李虹昭 、 刘伟 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１２ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １２ — ２０１７ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 １２ 部分 ： 钒量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中钒量的测定方法 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金中钒量的测定 。 测定范围 ： 方法一为 １．００％ ～ ２５．００％ ； 方法二为 ０．０１０％ ～ １５．００％ 。 测定范围重叠时 ， 方法一为仲裁分析方法 。 ２ 　 方法一 　 硫酸亚铁铵滴定法 ２ ． １ 　 方法提要 试料用硫酸溶解 。 在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化 ， 在尿素存在下 ， 加入亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾 ， 以 Ｎ 苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒 。 ２ ． ２ 　 试剂 除另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 高锰酸钾溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ４ 　 尿素溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 亚硝酸钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ６ 　 钒标准贮存溶液 ： 称取 １．７８５ｇ 预先在 １０５℃ 干燥过的五氧化二钒 （ ≥ ９９．９５％ ） 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 加热溶解 ， 用硫酸 （ ２．２．２ ） 酸化后再过量 １０ｍＬ ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钒 。 ２ ． ２ ． ７ 　 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 ［ 犮 （ Ｆｅ ２＋ ） ≈ ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ］。 ２ ． ２ ． ７ ． １ 　 配制 ： 称取 ４．０ｇ 硫酸亚铁铵 ［ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ）·（ ＮＨ ４ ） ２ ＳＯ ４ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２００ｍＬ 硫酸 （ ２．２．２ ）， 使其溶解 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ２ ． ２ ． ７ ． ２ 　 标定 ： 按表 １ 移取三份钒标准贮存溶液 （ ２．２．６ ） 分别置于三个 ３００ｍＬ 锥形瓶中 ， 以下按 ２．４．４．１ ～ ２．４．４．４ 进行 。 平行标定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ ２．２．７ ） 体积的极差值应不大于 ０．１０ｍＬ ， 取其平均值 。 按式 （ １ ） 计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ ２．２．７ ） 的实际浓度 。 犮 ＝ 犿 １ 犞 １ × ０ ． ０５０９４ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 　　　 ——— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ ２．２．７ ） 的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 １ ——— 钒的质量 ， 单