书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １０ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１０ — １９９６ /G21 /G22 /G23 、 /G23 /G24 /G23 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D １０ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G33 /G2C /G3A /G3B /G3C /G3D /G25 /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G40 /G43 /G44 /G45 /G46 /G2C （ /G47 /G48 ） 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １０ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犃犿犿狅狀犻狌犿犳犲狉狉狅狌狊狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 （ 狑犻狋犺狏犪狀犪犱犻狌犿 ） ２０２０  ０３  ０６ /G43 /G49 ２０２１  ０２  ０１ /G4A /G4B /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G43 /G49书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 、 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 　 惰气熔融  红外吸收 ／ 热导法和蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ）； ——— 第 １１ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 不含钒 ）； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧  红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 锰 、 铬 、 镍 、 铝 、 钼 、 锡 、 钒 、 钇 、 铜 、 锆量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金元素和杂质元素量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钨和钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 １０ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１０ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 硫酸亚铁铵滴定法测定铬量 （ 含钒 ）》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１０ — １９９６ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 修改了测定范围 ， 将测定范围由 “ ０．３０％ ～ １２．００％ ” 修改为 “ 方法一的测定范围为 ０．３０％ ～ １５．００％ 和方法二的测定范围为 ０．０１０％ ～ １５．００％ ”（ 见第 １ 章 ， １９９６ 年版的第 １ 章 ）； ——— 增加了仲裁分析方法 （ 见第 ２ 章 ）； ——— 增加了精密度条款 （ 见 ２．６ 和 ３．７ ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １０ — ２０２０ ——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了试验报告 （ 见第 ４ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西安汉唐分析检测有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 西部金属材料股份有限公司 、 宝钛集团有限公司 、 中铝沈阳有色金属加工有限公司 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 有研亿金新材料有限公司 。 本部分主要起草人 ： 王金磊 、 刘雷雷 、 孙宝莲 、 朱丽 、 罗琳 、 王芳 、 王津 、 熊晓燕 、 李娟 、 孔令臣 、 孙爱平 、 郝思文 、 陈玉霞 、 左鸿毅 、 张力久 、 孙海峰 、 李满芝 、 刘朝方 、 王伟华 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１０ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１０ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １０ — ２０２０ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 １０ 部分 ： 铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 含钒 ） １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中铬量 （ 含钒 ） 的测定方法 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金 （ 钛合金中主要成分包含钒元素 ） 中铬量的测定 。 方法一测定范围 ： ０．３０％ ～ １５．００％ ； 方法二测定范围 ： ０．０１０％ ～ １５．００％ 。 测定范围重叠时 ， 本部分的方法一为仲裁方法 。 ２ 　 方法一 　 硫酸亚铁铵滴定法 ２ ． １ 　 原理 试料用硫酸溶解 ， 在硫酸介质中于室温条件下 ， 用高锰酸钾将钒氧化至高价 ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒 。 在加热的条件下 ， 以硝酸银为催化剂 ， 用过硫酸铵将钒和铬同时氧化成高价 ， 再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定钒和铬 。 两次滴定所消耗滴定剂的体积之差即为滴定铬所需滴定剂的体积 ， 由此求得铬量 。 ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 高锰酸钾溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ４ 　 尿素溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 亚硝酸钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ６ 　 硝酸银溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ７ 　 过硫酸铵溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）， 用时现配 。 ２ ． ２ ． ８ 　 氯化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ９ 　 铬标准溶液 ： 称取 ２．８２９０ｇ 经 １０５℃ 烘干 １ｈ 并冷却至室温的重铬酸钾 （ 基准试剂 ） 于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入约 １００ｍＬ 水使其溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铬 。 ２ ． ２ ． １０ 　 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 ［ 犮 （ Ｆｅ ２＋ ） ≈ ０．０２５ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 的配制 ： 称取 １０．０ｇ 硫酸亚铁铵 ［ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ）· （ ＮＨ ４ ） ２ ＳＯ ４ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２００ｍＬ 硫酸 （ ２．２．２ ）， 使其溶解 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ，