书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ５０ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１ — １９９６ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 １ 部分 ： 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狋犪狀犻狌犿狊狆狅狀犵犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狆狆犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 》 分为 ２８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 、 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧量 、 氮量的测定 　 惰气熔融  红外吸收 ／ 热导法和蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铝量的测定 　 碱分离 ＥＤＴＡ 络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 铬量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钒量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 锆量的测定 　 ＥＤＴＡ 滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧  红外吸收法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锡量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐示差分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 多元素杂质量的测定 　 原子发射光谱法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 钯量的测定 　 氯化亚锡  碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银分光光度法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 钨和钽量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 钕量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钌量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的第 １ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１ — １９９６ 《 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法 　 铜试剂分光光度法测定铜量 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１ — １９９６ 相比主要变化如下 ： ——— 将分析方法修改为火焰原子吸收光谱法 ； ——— 补充了精密度条款内容 ； ——— 增加了试验报告条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西北有色金属研究院 、 广州有色金属研究院 、 北京有色金属研究总院 、 遵义钛业股 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １ — ２０１７ 份有限公司 、 西部金属材料股份有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 赣州有色冶金研究所 、 承德天大钒业有限责任公司 、 贵州省分析测试研究院及中南大学粉末冶金研究院 。 本部分主要起草人 ： 孙宝莲 、 周恺 、 李波 、 董歧 、 禄妮 、 熊晓燕 、 唐维学 、 王津 、 李满芝 、 陈映纯 、 刘平 、 罗霖 、 刘厚勇 、 李海燕 、 方迪 、 钟道国 、 李建新 、 杨光 、 张颖 、 郑灵芝 、 谭朝晖 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４６９８．１ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １ — ２０１７ 海绵钛 、 钛及钛合金化学分析方法第 １ 部分 ： 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４６９８ 的本部分规定了海绵钛 、 钛及钛合金中铜量的测定方法 。 本部分适用于海绵钛 、 钛及钛合金中铜量的测定 。 测定范围 ： ０．１０％ ～ ５．００％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸和氢氟酸溶解 。 加入硝酸将钛氧化 ， 加入饱和硼酸掩蔽氟离子 。 于原子吸收光谱仪波长 ３２４．７ｎｍ 处 ， 以空气  乙炔火焰测定铜的吸光度 ， 按标准曲线法计算铜量 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 氢氟酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ４ 　 饱和硼酸溶液 。 ３ ． ５ 　 铜标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铜 （ 狑 Ｃｕ ≥ ９９．９９％ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ） 微热溶解 。 煮沸 ， 驱除氮的氧化物 ， 取下冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 铜 。 ３ ． ６ 　 铜标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 铜标准贮存溶液 （ ３．５ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 补加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铜 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附铜空心阴极灯 。 在仪器工作条件下 ， 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用 。 ——— 特征浓度 ： 在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中 ， 铜的特征浓度应不大于 ０．０８ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 的测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线的线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五份 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ， 应不小于 ０．７０ 。 ５ 　 试样 海绵钛 、 钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４６９８ ． １ — ２０１７ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．１０ｇ 试样 （ 第 ５ 章 ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 聚乙烯烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ） 和 １ｍＬ 氢氟酸 （ ３．３ ）， 盖上聚乙烯表面皿 ， 至溶解完全 。 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 继续加热至溶液清亮 ， 并驱除氮的氧化物 。 取下冷却至室温 ， 加入 ２０ｍＬ 饱和硼酸溶液 （ ３．４ ）， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 分取部分溶液于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 并补加硝酸 （ ３．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 表 １ 　 分取试液体积 铜的质量分数 狑 ／ ％ 分取试液体积 犞 １ ／ ｍＬ 补加硝酸 （ ３．２ ） 犞 ／ ｍＬ ０．１０ ～ ０．５０ 全量 — ＞ ０．５０ ～ ５．００ １０．００ ２ ６ ． ４ ． ３ 　 将溶液于原子吸收光谱仪波长 ３２４．７ｎｍ 波长处 ， 用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 测定吸光度 ， 减去随同试料空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的铜量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 铜标准溶液 （ ３．６ ） 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 各加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 于原子吸收光谱仪波长 ３２４．７ｎｍ 波长处 ， 用空气