ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB/T4553—2016 代替GB/T4553—2002 工业硝酸钠 Sodiumnitrateforindustrialuse 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4553—2002《工业硝酸钠》,与GB/T4553—2002相比,主要技术变化如下: ———根据产品的不同用途,增加了产品的分类(见第4章); ———由于对产品进行了分型,因此对技术要求进行相应的调整(见5.2,2002年版3.2); ———氯化物含量的测定中增加了银量法(见6.6.2,2002年版4.3); ———铵含量的测定中增加了纳氏试剂比色法(见6.10.2,2002年版4.8); ———增加了硼酸含量的测定方法(见6.12); ———增加了硼含量的测定方法(见6.13)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江联大化工股份有限公司、杭州龙山化工有限公司、山东海化华龙硝铵有限公 司、襄阳泽东化工集团有限公司、应城市新都化工有限责任公司、重庆新申世纪化工有限公司、中海油天 津化工研究设计院。 本标准主要起草人:余荣华、邓乐平、王金忠、邢锋、熊彰、申静、陆思伟、何肖廉、王莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4553—1984、GB/T4553—1993、GB/T4553—2002。 ⅠGB/T4553—2016 工业硝酸钠 警示———按GB12268—2012第6章的规定,本产品属于第5类第5.1项氧化性物质,操作时应小 心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硝酸钠。该产品主要用于太阳能熔盐、搪瓷、玻璃、染料、冶金等行业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T3600—2000 肥料中氨态氮含量的测定 甲醛法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB/T12684—2006 工业硼化物 分析方法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:NaNO3 相对分子质量:84.99(按2013年国际相对原子质量)。 4 分类 工业硝酸钠分为熔盐型和一般工业型,其主要用途如下: 1GB/T4553—2016 ———熔盐型产品主要用于太阳能熔盐制备; ———一般工业型产品主要用于搪瓷制造业的助溶剂、氧化剂、玻璃制造业的脱色剂、消泡剂,也可应 用于染料、冶金等工业。 5 要求 5.1 外观:工业硝酸钠为白色结晶或细小结晶,允许带浅灰色、浅黄色或淡粉红色。 5.2 工业硝酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1 项 目指 标 熔盐型 一般工业型 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 硝酸钠(NaNO3),w/% ≥ 99.9 99.7 99.5 99.7 99.3 98.0 水分,w/% ≤ 0.2 0.5 0.7 0.5 1.5 2.0 水不溶物,w/% ≤0.004 0.02 0.03 0.02 0.03 — 氯化物(以NaCl计),w/%≤ 0.01 0.04 0.05 0.03 0.30 — 亚硝酸钠(NaNO2),w/%≤ — — — 0.01 0.02 0.10 碳酸钠(Na2CO3),w/% ≤ 0.01 0.03 0.06 0.05 0.05 0.10 硝酸钙[Ca(NO3)2],w/%≤ 0.01 0.03 0.06 0.03 — — 硝酸镁[Mg(NO3)2],w/%≤ 0.01 0.03 0.06 0.03 — — 铁(Fe),w/% ≤0.001 0.002 0.004 0.002 0.005 0.005 硼酸(H3BO3),w/% ≤ — 0.1 0.2 — 松散度,w/% ≥ 90 熔盐型产品中铵盐(以NH4计)、硼(B)含量按本标准中规定的测定方法进行测定时不应检出。 熔盐型产品不应加防结块剂。 注1:除水分、铁、松散度指标外,其他指标均以干基计。 注2:水分以出厂检验结果为准。 注3:硼酸指标为硼酸联产硝酸钠产品控制指标。 注4:一般工业型松散度指标为加防结块剂产品控制项。 6 试验方法 6.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 2GB/T4553—2016 6.2 外观检验 在自然光下用目视法进行判定。 6.3 硝酸钠含量的计算 6.3.1 方法提要 从100%中减去杂质总量,即得硝酸钠的质量分数。 6.3.2 结果计算 杂质总量以杂质总质量分数w总计,按式(1)计算: w总=w3+w4+w5+w6+w7+w8+w9+w10+w11…………………(1) 式中: w3———按6.5测得的水不溶物的质量分数; w4———按6.6测得的氯化物(以NaCl计)的质量分数; w5———按6.7测得的亚硝酸钠(NaNO2)的质量分数; w6———按6.8测得的碳酸钠(Na2CO3)的质量分数; w7———按6.9测得的硝酸钙[Ca(NO3)2]的质量分数; w8———按6.9测得的硝酸镁[Mg(NO3)2]的质量分数; w9———按6.10测得的铵盐(以NH4NO3计)的质量分数; w10———按6.11测得的硫酸盐(以Na2SO4计)的质量分数; w11———按6.12测得的硼酸(H3BO3)的质量分数。 硝酸钠含量以硝酸钠(NaNO3)的质量分数w1计,按式(2)计算: w1=100%-w总 …………………………(2) 6.4 水分的测定 6.4.1 仪器、设备 6.4.1.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。 6.4.1.2 称量瓶:ϕ50mm×30mm。 6.4.2 分析步骤 称取约5g试样,精确至0.0002g,置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在 105℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.4.3 结果计算 水分的质量分数w2,按式(3)计算: w2=m-m1 m×100% …………………………(3) 式中: m1———干燥至质量恒定后试样的质量的数值,单位为克(g); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于 0.02%,熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品应不大于0.05%,一般工业型一等品和合格品应不 3GB/T4553—2016 大于0.1%。 6.5 水不溶物含量的测定 6.5.1 试剂 二苯胺-硫酸溶液:称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。 6.5.2 仪器、设备 6.5.2.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。 6.5.2.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。 6.5.3 分析步骤 称取约100g试样,精确至0.1g。置于400mL烧杯中,加约150mL水,加热至沸,使试样完全溶 解。用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至残渣无硝酸根离子为止(以 二苯胺-硫酸溶液检查时无蓝色)残渣连同玻璃砂坩埚于105℃±2℃下干燥至质量恒定。 6.5.4 结果计算 水不溶物含量的质量分数w3,按式(4)计算: w3=m2-m1 m(1-w2)×100% …………………………(4) 式中: w2———6.4中测得的水分的质量分数; m2———干燥至质量恒定后水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g); m1———干燥至质量恒定后玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g); m———试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于 0.0005%,熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品、一等品应不大于0.008%。 6.6 氯化物含量的测定 6.6.1 汞量法(