书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ 犌 １８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４５１１ ． １ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．１ — １９８４ ， ＧＢ ／ Ｔ４５１１．３ — １９８４ ， ＧＢ ／ Ｔ４５１１．４ — １９８４ 焦炭真相对密度 、 假相对密度和气孔率的测定方法 犆狅犽犲 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉狌犲狉犲犾犪狋犻狏犲犱犲狀狊犻狋狔犪狆狆犪狉犲狀狋 狉犲犾犪狋犻狏犲犱犲狀狊犻狋狔犪狀犱狆狅狉狅狊犻狋狔 ２００８  ０８  １９ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４５１１ 的本部分整合 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．１ — １９８４ 《 焦炭显气孔率测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．３ — １９８４ 《 焦 炭假相对密度及总气孔率测定方法 》、 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．４ — １９８４ 《 焦炭真相对密度测定方法 》 的基础上进行 修订 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．１ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．３ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．４ — １９８４ 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．１ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．３ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４５１１．４ — １９８４ 相比 ， 主要变化如下 ： ——— 规范了标准编写格式 ——— 标准名称进行了修改 ； ——— 将相同的内容合并 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中钢集团鞍山热能研究院 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 于银萍 、 徐忠厚 、 杨金霞 、 孙伟 。 本部分所替代的标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４５１１．１ — １９８４ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４５１１．３ — １９８４ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４５１１．４ — １９８４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４５１１ ． １ — ２００８ 焦炭真相对密度 、 假相对密度和气孔率的测定方法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４５１１ 的本部分规定了焦炭真相对密度测定和焦炭假相对密度及气孔率测定的术语 、 原理 、 试验步骤 、 结果计算 、 精密度等 。 本部分适用于焦炭的真 、 假相对密度及气孔率的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ４５１１ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ１９９７ 　 焦炭试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ９９７７ 　 焦化产品术语 ３ 　 术语 ＧＢ ／ Ｔ９９７７ 确立的术语和定义适用于本部分 。 ４ 　 焦炭真相对密度的测定 ４ ． １ 　 原理 试样置于密度瓶内 ， 加入无空气的蒸馏水 ， 加热使水沸腾 ， 排除吸附的气体 ， 根据阿基米德定理测出 同体积水的质量 ， 即可计算试样的真相对密度 。 ４ ． ２ 　 仪器 ４ ． ２ ． １ 　 一般试验室仪器 ４ ． ２ ． ２ 　 密度瓶 ： 容量 ５０ｍＬ ， 带磨口毛细管 ， 如图 １ 所示 。 单位为毫米 图 １ １ 犌犅 ／ 犜 ４５１１ ． １ — ２００８ ４ ． ２ ． ３ 　 恒温器 ： 带有搅拌器并能保持 （ １０ ～ ５０ ） ℃±１℃ 的水浴 。 ４ ． ２ ． ４ 　 空气回流管 ： 外径与密度瓶颈相同的长度 ３００ｍｍ ～ １０００ｍｍ 的玻璃管 ， 用一小段橡皮管将两 者紧密相连 。 ４ ． ２ ． ５ 　 甘油浴 ： 在一适当容器内装入足量甘油 ， 使密度瓶的 ２ ／ ３ 能浸到甘油中加热 。 ４ ． ２ ． ６ 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ３ 　 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 ＧＢ ／ Ｔ１９９７ 的规定进行 ， 制成小于 ０．２ｍｍ 的分析试样 。 ４ ． ４ 　 试验步骤 ４ ． ４ ． １ 　 用重铬酸钾和硫酸混合液洗净密度瓶 ， 用蒸馏水充分冲洗 ， 装满无空气的蒸馏水 ， 旋紧塞子将瓶 浸入 （ 至瓶颈 ） 温度比环境温度约高 ５℃ 的水浴内 １ｈ 。 在 １ｈ 后用滤纸片吸去塞子顶的水滴 ， 从水浴中 取出密度瓶 。 在自来水下迅速冷却晾干 ， 放在天平旁 ３０ｍｉｎ 然后称重 （ 准确至 ±０．０００１ｇ ）。 将密度瓶 倒空 ， 并将瓶干燥 。 ４ ． ４ ． ２ 　 取一份焦样在 １０５℃ ～ １１０℃ 温度下干燥 １ｈ ， 冷至室温后称约 ５ｇ 干焦 （ 准确至 ０．０００１ｇ ）， 将 其全部装入密度瓶内 。 用无空气的蒸馏水冲洗粘附在瓶颈和瓶壁上的焦样 ， 使总体积达到 ２５ｍＬ 。 将 空冷管和瓶颈橡皮管连好 ， 将密度瓶放入甘油浴内 ， 加热油浴 ， 使瓶中水开始激烈沸腾 。 用几毫升无空 气的热蒸馏水冲洗瓶壁上的焦炭浮渣 ， 沸腾 ３０ｍｉｎ 后从甘油浴中取出密度瓶 ， 拆掉空冷管 ， 让瓶自然冷 却 。 而后注入 狋 ℃ 无空气的蒸馏水 ， 用直径 １ｍｍ 的金属丝在瓶颈旋转搅拌 ， 使焦样浮渣下沉 ， 旋紧塞 子 ， 浸入 狋 ℃ 水浴至瓶颈 １ｈ ， 滴加无空气蒸馏水 ， 以补偿液相收缩量 。 保证塞子下面或毛细管内不积存 空气泡 。 １ｈ 后擦去塞顶的水滴 ， 由水槽取出密度瓶 ， 冷却 、 晾干 ， 放在天平旁 ３０ｍｉｎ 后称其质量 。 注 ： 狋 ℃ 为试验温度 ， 一般比环境温度约高 ５℃ 。 ４ ． ５ 　 结果计算 焦炭的真相对密度 （ 犱 ） 按式 （ １ ） 计算 ： 犱 ＝ 犿 １ 犿 １ ＋ 犿 ２ － 犿 ３ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 干基焦样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 密度瓶盛满水时的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 密度瓶 、 焦样和盛满水时的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ６ 　 精密度 重复性 狉 不超过 ０．０３ ； 再现性 犚 不超过 ０．０６ 。 ５ 　 焦炭假相对密度和气孔率的测定 ５ ． １ 　 原理 ５ ． １ ． １ 　 假相对密度 ： 根据阿基米德定律 ， 测出与焦样同体积水的质量 ， 然后计算焦炭的假相对密度 。 ５ ． １ ． ２ 　 显气孔率 ： 抽出焦炭孔隙内的气体 ， 在大气压力作用下 ， 使水填充到焦炭的孔隙内 ， 测焦炭孔隙 中水的质量和同一试样沉没于水中损失的质量 ， 然后计算显气孔率 。 ５ ． １ ． ３ 　 总气孔率 ： 总气孔率是由真相对密度 、 假相对密度计算得来的 。 ５ ． ２ 　 仪器材料 ５ ． ２ ． １ 　 电热干燥箱 ： 能加热至 ２００℃±１０℃ ， 并有控温器 。 ５ ． ２ ． ２ 　 温度计 ： 温度范围 ０℃ ～ ２００℃ ， 分刻度 ２℃ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 真空泵 ： 极限真空度 ０．１０１３ＭＰａ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４５１１ ． １ — ２００８ ５ ． ２ ． ４ 　 真空干燥箱 （ 改装 ）： 真空度 ０．１０１３ＭＰａ 。 ５ ． ２ ． ５ 　 天平 ： 感量 ０．１ｇ 。 ５ ． ２ ． ６ 　 丝网篓 ： 用直径为 ０．５ｍｍ ～ １．０ｍｍ 的镍铬丝或镀锌丝制作 。 篓的孔径为 １２ｍｍ ， 直径 ２００ｍｍ ， 高 １５０ｍｍ （ 其中一个带有底盘 ， 底盘深高为 １０ｍｍ ）。 ５ ． ２ ． ７ 　 水桶 ： 直径 ３００ｍｍ ， 高 ３３０ｍｍ 。 ５ ． ２ ． ８ 　 镀锌铁皮盒 （ 或塑料 、 不锈钢等 ） 两个 ：（ 长 × 宽 × 高 ） ３１０ｍｍ×２７０ｍｍ×１５０ｍｍ 。 ５ ． ２ ． ９ 　 网片 ： 用直径 ２ｍｍ ～ ３ｍｍ 的金属丝编织 ， 孔径为 ２５ｍｍ ， 网面为 （ 长 × 宽 ） ３００ｍｍ×２６０ｍｍ 。 ５ ． ３ 　 试样的采取和制备 按 ＧＢ ／ Ｔ１９９７ 的规定采样 ， 在作转鼓的试样中取出约 １０ｋｇ 试样 ， 用手工破碎至小于 ６０ｍｍ ， 弃去 小于 ２５ｍｍ 的小块 ， 混匀 、 缩分取出每份约 １．５ｋｇ 的两份试样 。 ５ ． ４ 　 试验步骤 ５ ． ４ ． １ 　 将试验焦样相互轻轻撞击 ， 去掉表面不牢固的焦粒 ， 刷去粉尘 ， 放入干燥箱内 ， 在 １５０℃ ～ １６０℃ 下 干燥 ２．５ｈ 。 注 ： 若焦样被浸泡过湿时 ， 干燥时间应延长或提高干燥温度 。 ５ ． ４ ． ２ 　 从干燥箱内取出试样 ， 冷却 ５ｍｉｎ ， 置于已知质量 （ 犿 ５ ） 丝网篓中 ， 称量 （ 犿 ４ ）， 然后装入铁皮盒内 ， 放入真空干燥箱内 ， 按图所示连接试验设备 ， 将通水胶管的一端插入铁皮盒内 ， 用网片压上并加一重物 ， 关闭真空箱 。 用夹子夹紧 （ 图 ２ 中 ２１ ， ２２ ）， 然后开启真空泵 ， 打开抽气阀 。 当剩余压力等于 ２６６６Ｐａ 时 ， 关闭抽气阀 ， 停泵 ， 打开夹子 （ 图 ２ 中 ２１ ）， 使真空泵接通大气 。 稳定 ５ｍｉｎ ， 打开夹子 （ 图 ２ 中 ２２ ）， 缓缓充水 ， 使水完全淹没焦样 ， 再保持 ２ｍｉｎ 。 每周应检查一次真空箱的密封性 ， 当剩余压