书 书 书犐犆犛 ７５ ． ０８０ 犈 ３０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４５１０ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ４５１０ — ２００６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 　 /G2A /G2B /G2C /G29 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犫狉犲犪犽犻狀犵狆狅犻狀狋狅犳犫犻狋狌犿犲狀 — 犉狉犪犪狊狊犿犲狋犺狅犱 ２０１７  ０７  ３１ /G2D /G2E ２０１８  ０２  ０１ /G2F /G30 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2D /G2E书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ４５１０ — ２００６ 《 石油沥青脆点测定法 　 弗拉斯法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ４５１０ — ２００６ 相比 ， 除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 修改了 ２００６ 年版 １．３ 的内容 ， 将修改的 “ 警示 ” 内容列在正文首页 ； ——— 修改了 ２００６ 年版 １．２ 的内容 ； ——— 第 ２ 章规范性引用文件中增加了 “ ＧＢ ／ Ｔ１１１４７ 　 沥青取样法 ”； ——— 增加了第 ３ 章 “ 术语和定义 ”； ——— 将原第 ３ 章 “ 方法概要和定义 ” 内容变更为第 ４ 章 “ 方法概要 ”， 其余章条号依次改变 ； ——— ５．２．１ 中增加了 “ 允许使用满足本标准规定试验条件的半自动或全自动脆点仪 ， 其具体结构图见相应的仪器使用说明书 ” 的内容 ； ——— ５．２．２ 中增加了 “ 允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪 ， 通过控制内管的升降速率 ， 弯曲伸展试片 。” 的内容和图 ３ 夹钳 、 图 ４ 金属锥体 ； ——— ５．２．３ 中增加了 “ 应保证冷却装置的所有部件垂直 。 真空瓶的适宜浴液可以是乙醇或乙醇的同类物 。” 及 “ 允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪 。” 的内容 ； ——— ５．２．４ 中增加了 “ 也可使用经过校准并满足此要求的其他测温仪器 。 允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪 。” 及 “ 记录温度计的修正值 ， 修正示值 ” 的内容 ； ——— ６．２ 中将 “ 任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的 １２０℃ 。” 修改为 “ 任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的 １１０℃ 。” 增加了 “ 对聚合物改性沥青 ， 不考虑软化点 ， 加热温度不得超过 ２００℃ ” 要求 ； ——— ６．３．２ 中薄钢片上称取试样的质量由 “ ０．４０ｇ±０．０１ｇ ” 改为 “ ０．４１ｇ±０．０１ｇ ”； 增加了试片制备温度的要求 ； 增加了 “ 再用火苗大小适宜的火焰小心扫过试片上方 ， 去除气泡 。 除气泡过程中避免试片局部过热 。” 的内容 ； 增加了 “ 最终获得的试片表面光滑 ， 每张试片制备的时间不超过 １０ｍｉｎ 。” 的内容 ； ——— ７．１ 中试片由 “ 在室温下静置 １ｈ ～ ４ｈ ” 改为 “ 在高于预计脆点至少 １５℃ 的温度下放置 ３０ｍｉｎ ～ ２４０ｍｉｎ ”； 降温速度由每分钟下降 １℃ ， 修改为 １℃ ／（ ６０±５ ） ｓ ， 规定了下降 １℃ 所用最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟 ±５ｓ ； 试片的开始弯曲温度由 “ 预计脆点以上至少 １０℃ ” 改为 “ 当温度到达试片预计脆点以上 （ １０±２ ） ℃ 时 ”； 增加了 “ 弯曲器回到初始位置保持 （ ３８±５ ） ｓ 后重复弯曲和伸展操作 ， 使试片每分钟弯曲伸展 １ 次 ， 直至出现裂纹 。 记录此温度作为脆点测定值 ”； 增加了 “ 在试验期间 ， 不允许从内试管中取出弯曲器观察 。” 的内容 ； ——— 增加了 ７．２ 的内容 ； ——— 增加了 ７．３ 的内容 ； ——— 第 ８ 章结果计算由 “ 计算三次测定结果的算术平均值 ” 改为 “ 取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值 ”； ——— 第 ９ 章精密度由重复性不超过 ２℃ ， 改为不应超过 ３℃ ， 增加了再现性不应超过 ６℃ 的要求 ； ——— 增加了 ９．３ “ 聚合物改性沥青精密度 ” 的内容 ； ——— 增加了第 １０ 章 “ 试验报告 ” 的内容 。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２８０ ） 提出并归口 。 本标准负责起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４５１０ — ２０１７ 本标准参加起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 、 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 、 中海油 （ 青岛 ） 重质油加工工程技术研究中心有限公司 。 本标准主要起草人 ： 姚德宏 、 陈鹤玲 、 常玉艳 、 朱传荣 、 宁爱民 、 王翠红 、 李福起 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４５１０ — １９８４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４５１０ — ２００６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ４５１０ — ２０１７ 石油沥青脆点测定法 　 弗拉斯法 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料 、 设备和操作 ， 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措 施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了用弗拉斯法测定石油沥青材料脆点的方法 。 本标准适用于弗拉斯法测定沥青材料的脆点 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ５１４ 　 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 ＧＢ ／ Ｔ１１１４７ 　 沥青取样法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 弗拉斯脆点 　 犳狉犪犪狊狊犫狉犲犪犽犻狀犵狆狅犻狀狋 特定的厚度均匀的沥青薄膜在规定载荷条件下开裂时的温度 ， 用摄氏度表示 。 ４ 　 方法概要 在平直的薄钢片上均匀涂布沥青试样 ， 并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开裂 ， 第一次出现开裂时的温度报告为弗拉斯脆点 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 薄钢片 具有弹性的钢片 （ 材质为 ７０ 号弹簧钢或其他类似型号 ）， 重复弯曲不变形 ， 长 ４１．００ｍｍ±０．０５ｍｍ ， 宽 ２０．０ｍｍ±０．２ｍｍ ， 厚 ０．１５ｍｍ±０．０２ｍｍ 。 薄钢片应展平存放于干燥洁净处 。 目测明显弯曲变形或锈蚀的薄钢片应废弃 。 ５ ． ２ 　 弗拉斯脆点仪 ５ ． ２ ． １ 　 脆点仪结构图 手动弗拉斯脆点仪如图 １ 所示 ， 由 ５．２．２ ～ ５．２．４ 中所述各部件组成 。 允许使用满足本标准规定试 １ 犌犅 ／ 犜 ４５１０ — ２０１７ 验条件的半自动或全自动脆点仪 ， 其具体结构图见相应的仪器使用说明书 。 单位为毫米 说明 ： 　　 １ ——— 圆柱玻璃筒 ； ２ ——— 上 、 下夹钳 ； ３ ——— 弯曲器的外管 ； ４ ——— 外试管 ； ５ ——— 内试管 ； ６ ——— 固定外试管的塞子 ； ７ ——— 固定内试管的塞子 ； ８ ——— 固定弯曲器的塞子 ； ９ ——— 漏斗 ； １０ ——— 金属锥体 ； １１ ——— 定位螺丝 ； １２ ——— 温度计 ； １３ ——— 摇把 。 图 １ 　 手动弗拉斯脆点仪 ２ 犌犅 ／ 犜 ４５１０ — ２０１７ ５ ． ２ ． ２ 　 弯曲器 如图 ２ 所示 ， 由内外两个同心圆管组成 ， 用热膨胀系数低 （ 线膨胀系数 ： ＜ ４０×１０ －６ １ ／ Ｋ ）、 导热性差 ［ 热导率 ： ＜ ０．３Ｗ ／（ ｍ · Ｋ ）］ 的材料制得 。 装配时 ， 内管可在外管里纵向移动 ， 两管间隙不应超过 １ｍｍ 。 在每一圆管的下端牢固地装上钢夹钳 ， 试验时试片可以插入两夹钳之间固定 （ 见图 ３ ）。 两夹钳应处于同一平面上 ， 平行于管的轴线 。 拧紧定位螺丝防止内管转动 。 位于两夹钳之间的内管部分 ， 留出一条狭缝 ， 以便使固定在内管里的温度计的水银球露出 。 水银球应正好位于未弯曲的试片后面中间部分 。 在同心圆两管上端安装一个带有摇把的由硬质金属锥体 （ 见图 ４ ） 和定位螺丝组成的机械升降器 ，（ 见图 １ ）， 转动摇把可以使内管相对于外管上下移动 ， 从而改变两夹钳之间的距离 。 两夹钳之间的最大距离为 ４０．０ｍｍ±０．１ｍｍ ， 转动摇把 １１ 圈 ， 能使两夹钳之间的距离缩短 ３．５ｍｍ±０．１ｍｍ 。 允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪 ， 通过控制内管的升降速率 ， 弯曲伸展试片 。 单位为毫米 说明 ： １ ——— 弯曲器的内管 ， 外径 １１．５ ， 内径 ７．５ ； ２ ———