ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4414—2013 代替GB/T4414—1984 包 包装钨精矿取样、制样方法 Methodsofsamplingandsamplepreparationof tungstenconcentratesinbags 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 包装钨精矿取样、制样方法 GB/T4414—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年4月第一版 * 书号:155066·1-48574 版权专有 侵权必究 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4414—1984《包装钨精矿取样、制样方法》。本标准与GB/T4414—1984相比主 要变化如下: ———增加了规范性引用文件等章节; ———对术语和定义做了相应的调整; ———单位采用国际单位制; ———用GB/T2007.3、GB/T2007.4替代了附录A、附录B、附录C。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准主要起草人:潘建忠、刘柏禄、谢世勇、傅慧敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4414—1984。 ⅠGB/T4414—2013 包装钨精矿取样、制样方法 1 范围 本标准规定了包装黑钨精矿(钨锰铁矿、钨锰矿及钨铁矿)和白钨精矿(钨酸钙矿)的一般规定、取 样、制样方法。 本标准适用于包装黑钨精矿(钨锰铁矿、钨锰矿及钨铁矿)和白钨精矿(钨酸钙矿)的化学成分和水 分测定用样的采取和制备。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T2007.3 散装矿产品取样、制样通则 评定品质波动试验方法 GB/T2007.4 散装矿产品取样、制样通则 偏差、精密度校核试验方法 3 术语和定义 GB/T2007.1~GB/T2007.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 批和批量batchandbulk 在相同条件下加工或生产的一定质量的包装钨精矿为一批,构成一批钨精矿的质量叫批量。 3.2 包差 packeterror 以包为单位取样测定其品质特性,各包间结果之差称为包差,其中最高与最低结果之差称为最大 包差。 3.3 份样和份样量 sampleandsamplenumber 由一批包装钨精矿的一包中,按规定质量取出的样品,称为份样。每个份样的质量叫做份样量。 3.4 副样 duplicatesample 由一批钨精矿中二个或二个以上的份样或逐个经过破碎和缩分后组成的样品。 3.5 大样 technologicaltestsample 由一批钨精矿的全部份样或全部副样或将其逐个进行了破碎和缩分后组成的样品。 3.6 制备样品 preparationofsamples 按规定制样方法从每个份样、副样或大样所制备的样品。 1GB/T4414—2013 3.7 成分样品 compositionofsample 从制备样品中取出的供成分分析用样品。 3.8 水分样品 moisturesample 由大样或副样制备的供水分测定用样品。 3.9 最大粒度 maximumparticlesize 筛余量约5%时的筛孔尺寸。 3.10 误差 inaccuracy 测得值与真实值之差。 3.11 偏差 deviation 测得值与一组测得值的平均值之差。 3.12 方差s2 variances2 各次测得值Xi与平均值X之差的平方和除以测定次数n减1之差。 s2=∑(Xi-X)2 n-1 =n∑Xi2-(∑Xi)2 n(n-1)…………………………(1) 3.13 标准偏差s standarddeviations 方差的平方根。 3.14 品质波动标准偏差sW qualityfluctuationofstandarddeviationsW 指批内份样间品质特性波动的标准偏差,根据sW值大小可将钨精矿划分为品质波动大、中、小三 种类型。品质波动试验方法应符合GB/T2007.3的规定。 3.15 精确度β precisionβ 测得值互相一致的程度,概率为95%时,精确度用二倍的标准偏差表示,即β=±2S。 总精确度βSDM包括取样精确度βS、制样精确度βD和测定精确度βM: βSDM=2s2 S+s2 D+s2 M …………………………(2) 式中: sS———取样标准偏差; sD———制样标准偏差; sM———测定标准偏差。 校核精确度试验方法应符合GB/T2007.4的规定。 4 一般规定 4.1 本标准规定总精确度βSDM为±0.6%,取样精确度βS为±0.4%,以三氧化钨计。 2GB/T4414—2013 4.2 包装钨精矿必须严格按照本标准规定的方法取样、制样。遇有条件或情况变化时应按GB/T2007.4 进行精确度校核试验。采用机械取样时,应按GB/T2007.3、GB/T2007.4进行试验。证明符合标准规 定的要求。 4.3 如品质明显不均匀,包差大于2%,水分含量超过标准(钨精矿水分含量大于1%,合成白钨水分含 量大于4%),最大粒度超过9mm或混入外来杂质,必须经加工整理后再行取样。 4.4 包装钨精矿如需并批,对同级品三氧化钨含量之差在±0.5%之内的批次可以并批。并批后货品 不能分批。 4.5 成分样品应妥善保管以备核查,保管期可根据需要规定,但不得少于6个月。 4.6 取样、制样所用设备,工具和盛样容器必须保持洁净,牢固耐用。 4.7 在整个取样、制样过程中注意安全操作。 4.8 品质波动试验方法、精确度校核试验方法及取样偏差校核试验方法分别按照GB/T2007.3、 GB/T2007.4执行。 5 取样 5.1 取样工具 取样工具包括: a) 取样铲(见图1); b) 取样扦(见图2); c) 取样勺:直径为11.5cm的半圆形金属勺; d) 带盖盛样桶; e) 钢锤。 单位为毫米 图1 取样铲 3GB/T4414—2013 单位为毫米 图2 取样扦 5.2 份样数(取样包数) 应取最少份样数见表1。不同批量的份样数(n1)按式(3)计算: n1=n实际批量 基本批量…………………………(3) 式中: 基本批量为10t(200包),n为基本批量的应取最少份样数(见表1)。 按式(3)计算所得最少份样数,如有小数时进为整数。 表1 一批包装钨精矿中应取份样最少个数 批量/t 件数/包份样数n 品质波动sW小 (sW<0.4)品质波动sW中 (0.4≤sW<0.6)品质波动sW大 (sW≥0.6) 100 2000 32 65 95 80 1600 30 60 85 60 1200 25 50 75 50 1000 23 45 67 40 800 20 40 60 30 600 18 35 52 20 400 15 30 45 10 200 10 20 30 最大包差(WO3) <1.0% <1.5% <2.0% 注1:品质波动大小不明确时,应按GB/T2007.3求出sW值,否则份样数应按品质波动大的取样。 注2:最大包差试验可按日常取样方法,随机抽取适量包件,不得少于5包,若在装包过程中取样,可在批的首尾 5包内各取一包,中间取若干包,但不得少于3包,将各包所取样品分别制样,测定三氧化钨含量。 5.3 份样量 按表2取份样量,所取每个份样的质量应大致相等,其相对误差不超过20%。 4GB/T4414—2013